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别人叫我丁丁

金虫 (正式写手)

[求助] 大家有没有谁合成过双端氨基聚乙二醇?已有2人参与

我用聚乙二醇合成双端氨基聚乙二醇,先磺酰化然后氨化,看文献觉得很简单,但是实际操作的时候有几个问题:

用NaHCO3洗HCl的时候,我加了很多NaHCO3(真的很多,十几克都有了),但是一直都还有气泡,是怎么回事?

第二步需要耐压条件氨化,140度密闭反应,我想问一定要用高压反应釜吗?密闭反应的原因是什么?可不可以通双排管汞液封达到同样的效果呢?因为实验室条件有限。

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匿名

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4楼2014-05-08 08:48:59
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匿名

用户注销 (著名写手)


感谢参与,应助指数 +1
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2楼2014-05-08 08:27:41
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别人叫我丁丁

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gaoleguo at 2014-05-08 08:27:41
推荐一贴:http://wenku.baidu.com/link?url=shO6sXvnRXwpFDRvOugpRA9piId12fCN5JUq99I8lU54MeEYVBYdppyY9yjf65LXWrh_ZQwv21wLFk8bDS_EOmh_cB4qQT-ImwpUnswliie

谢谢 我看过这个文献 但是实验后期要求很高 我们实验室达不到
3楼2014-05-08 08:35:42
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fly0078197

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

不用这么麻烦。
先OTs活化,纯化;
氨水室温反应一周,基本上取代率可以达到95%以上。
5楼2014-05-12 10:16:01
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