24小时热门版块排行榜    

查看: 973  |  回复: 13
当前主题已经存档。

eagleding

金虫 (小有名气)

[交流] 液相柱压不稳定,怎么办?

最近实验室的液相在使用时,柱压不稳定,特来此,向各位大侠请教,
出现柱压不稳定的原因有哪些,要怎么解决?
我使用的流动相是
A相 0.02M磷酸二氢钾缓冲液(pH3.0)
B相 甲醇-乙腈(1:1)
出现这个情况时,我们把单向阀和排污阀拆下放入异丙醇中超声20min,再用热甲醇冲洗机子,之后,柱压稳定,我们就继续用了,可是过了大概1个小时,柱压又开始不稳定了
我们的液相是岛津公司生产的,型号是LC-20A(双泵)


[ Last edited by eagleding on 2008-3-12 at 20:52 ]
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

heather606

至尊木虫 (正式写手)

★ ★
tianruibencao(金币+1,VIP+0):谢谢提醒
tianruibencao(金币+1,VIP+0):谢谢提醒
流动相需脱气及检查液路是否有气泡
2楼2008-03-11 20:56:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lixiaoyi1981

荣誉版主 (正式写手)


tianruibencao(金币+1,VIP+0):谢谢提醒
柱子用了多久了,用的什么流动相?如果用的是流动性含盐多就会有这种情况。楼主语焉不详。
3楼2008-03-12 08:11:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zwjjz7980

铜虫 (小有名气)


tianruibencao(金币+1,VIP+0):谢谢指导
流动相需脱气,检查液路是否有气泡,柱子用久了,柱压也会升高!用95%的水相冲1h,再用梯度冲一冲,最后95%甲醇冲,等柱压稳定后,再做实验吧!
4楼2008-03-12 09:14:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chunboyu

铁虫 (初入文坛)


tianruibencao(金币+1,VIP+0):谢谢执教
很可能是泵及管路内有气泡,打开泵的排气阀,按purge健排气,或者以大流速(2ml/m)排气,流动相真空脱气或者超声脱气。
5楼2008-03-12 10:08:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hnsylzguo

金虫 (小有名气)


tianruibencao(金币+1,VIP+0):谢谢执教
1 检查是否脱气,WATERES的液相还可以打开排气阀,用5ml/min wet prime5分钟至10分钟
2 先用10%甲醇冲2小时(如果前面流动相用的有盐类物质,目的是洗盐),用100%甲醇多冲几个小时
3 如果柱子用的时间确实太长,可以把柱子反冲,这样还能用一段时间。

[ Last edited by hnsylzguo on 2008-3-12 at 10:15 ]
6楼2008-03-12 10:12:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jackey5460

荣誉版主 (知名作家)

吉祥二宝

补充楼上的:柱温的控制对泵压力也有很大的影响,楼主所用的岛津液相应该是没有带柱温箱的把
7楼2008-03-13 19:46:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wuqicheng123

木虫 (正式写手)


karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
1,压力不稳定可能是你管路中有气泡(你的流动相脱气了没?)
2,压力高不一定是你柱子的问题,有可能管路中某部分堵了,你可以拆下柱子看看压力是不是正常
3,如果你的柱子是用了很久而引起的柱压不稳,可以考虑用异丙醇:甲醇=10:90冲,不过流速要调低,要是用过后依然觉得不行,就可以考虑做柱再生.
8楼2008-03-13 22:17:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jzz8035

木虫 (著名写手)

根据本人的经验最好不要使用双泵,将流动相混合均匀后,超声20min后,真接单泵分析就可!
9楼2008-03-15 13:21:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

278302519a

金虫 (小有名气)


karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢回复!
泵密封垫损坏,也会把空气带进泵内:更换密封垫。
系统检漏,找出漏点,密封即可。
压力感受器的问题。
10楼2008-03-16 10:35:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 eagleding 的主题更新
普通表情 高级回复(可上传附件)
信息提示
请填处理意见