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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 液相柱压不稳定，怎么办？
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eagleding

金虫 (小有名气)

[交流] 液相柱压不稳定，怎么办？

最近实验室的液相在使用时，柱压不稳定，特来此，向各位大侠请教，
出现柱压不稳定的原因有哪些，要怎么解决？
我使用的流动相是
A相 0.02M磷酸二氢钾缓冲液（pH3.0）
B相 甲醇-乙腈（1：1）
出现这个情况时，我们把单向阀和排污阀拆下放入异丙醇中超声20min，再用热甲醇冲洗机子，之后，柱压稳定，我们就继续用了，可是过了大概1个小时，柱压又开始不稳定了
我们的液相是岛津公司生产的，型号是LC-20A（双泵）

[ Last edited by eagleding on 2008-3-12 at 20:52 ]
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1楼 2008-03-11 20:44:17
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heather606

至尊木虫 (正式写手)
★ ★
tianruibencao(金币+1,VIP+0):谢谢提醒
tianruibencao(金币+1,VIP+0):谢谢提醒
流动相需脱气及检查液路是否有气泡
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2楼2008-03-11 20:56:35
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lixiaoyi1981

荣誉版主 (正式写手)
★
tianruibencao(金币+1,VIP+0):谢谢提醒
柱子用了多久了，用的什么流动相？如果用的是流动性含盐多就会有这种情况。楼主语焉不详。
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3楼2008-03-12 08:11:29
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zwjjz7980

铜虫 (小有名气)
★
tianruibencao(金币+1,VIP+0):谢谢指导
流动相需脱气，检查液路是否有气泡，柱子用久了，柱压也会升高！用95%的水相冲1h，再用梯度冲一冲，最后95%甲醇冲，等柱压稳定后，再做实验吧！
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4楼2008-03-12 09:14:43
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chunboyu

铁虫 (初入文坛)
★
tianruibencao(金币+1,VIP+0):谢谢执教
很可能是泵及管路内有气泡，打开泵的排气阀，按purge健排气，或者以大流速（2ml/m）排气，流动相真空脱气或者超声脱气。
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5楼2008-03-12 10:08:13
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hnsylzguo

金虫 (小有名气)
★
tianruibencao(金币+1,VIP+0):谢谢执教
1 检查是否脱气，WATERES的液相还可以打开排气阀，用5ml/min wet prime5分钟至10分钟
2 先用10%甲醇冲2小时（如果前面流动相用的有盐类物质，目的是洗盐），用100%甲醇多冲几个小时
3 如果柱子用的时间确实太长，可以把柱子反冲，这样还能用一段时间。

[ Last edited by hnsylzguo on 2008-3-12 at 10:15 ]
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6楼2008-03-12 10:12:30
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jackey5460

荣誉版主 (知名作家)

吉祥二宝
补充楼上的：柱温的控制对泵压力也有很大的影响，楼主所用的岛津液相应该是没有带柱温箱的把
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7楼2008-03-13 19:46:57
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wuqicheng123

木虫 (正式写手)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
1,压力不稳定可能是你管路中有气泡（你的流动相脱气了没？）
2,压力高不一定是你柱子的问题，有可能管路中某部分堵了，你可以拆下柱子看看压力是不是正常
3,如果你的柱子是用了很久而引起的柱压不稳，可以考虑用异丙醇：甲醇＝10:90冲，不过流速要调低，要是用过后依然觉得不行，就可以考虑做柱再生．
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8楼2008-03-13 22:17:59
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jzz8035

木虫 (著名写手)
根据本人的经验最好不要使用双泵,将流动相混合均匀后,超声20min后,真接单泵分析就可!
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9楼2008-03-15 13:21:29
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278302519a

金虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢回复！
泵密封垫损坏，也会把空气带进泵内：更换密封垫。
系统检漏，找出漏点，密封即可。
压力感受器的问题。
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10楼2008-03-16 10:35:37
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