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wcj24

铁虫 (正式写手)

[交流] 10个金币求助四硫钨酸铵的合成问题!!

要做一些配合物,需要用到四硫钨酸铵和四硫钼酸铵,请问有用过这些物质的虫子没有?大家都是怎么合成的?多谢!!
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knight1014

至尊木虫 (著名写手)

合成方法如下

★ ★ ★ ★ ★
wcj24(金币+5,VIP+0):多谢帮忙!
Inorganica Chimica Acta, 72(1983) 205-210

Syntheses of [NH4]2[MoS4]
Na2MoO4•2H2O(5.0g) was dissolved in a mixture of concentrated NH4OH(30ml) and H2O(10mL) and the solution filtered. H2S was bubbled rapidly into the reaction mixture until it was saturated at ambient temperature and then the temperature was raised to 60℃ while maintaining a slow stream of H2S. After 30min the mixture was cooled to 0℃ for 30min and then the product isolated by filtration, washed with i-PrOH and Et2O, and dried in vacuo. The yield was 5.1g, 88%.
别忘了给点奖赏,还有簇合物很难长出晶体的,看你运气了。
2楼2008-03-22 20:43:11
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zx53376876

木虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★
wcj24(金币+5,VIP+0):多谢帮忙!
这个我做过
他说的基本对,我做的时候 用的量都比较大,这个实验一个做很辛苦,最好2-3个人轮流看管, H2S(是要过量的) 是用 磷酸和 Na2S 合成出来的
产率一般能 90%以上,
做的时候 最好带 防毒面具,一定要在通风厨里操作,
反应后的废液一定要及时处理,真的  其臭无比 啊!!!!!!!
(哥们 努力吧,硫簇比较辛苦)
http://www.othello.cn/bbs/attachments/forumid_9/JY9e_1.gif
3楼2008-03-24 09:12:20
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