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yangjr886木虫 (著名写手)
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shenhailan
木虫 (小有名气)
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【答案】应助回帖
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yangjr886: 金币+15, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 你不是化学专业的吧。大致意思知道了，非常感谢！ 2014-05-07 16:27:13
yangjr886: 金币+15, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 你不是化学专业的吧。大致意思知道了，非常感谢！ 2014-05-07 16:27:13
| 采用阿林冷凝器和带搅拌子的10ml茄形瓶的反应装置，该装置内用氩气置换，加入氟化钾（喷雾干燥）2.40g（41.3mmol）及用乳钵捣碎的碘化钾0.36g（2.2mmol）进行充分的减压加热，用氩气置换，放冷后，在阿林冷凝器上通水。之后，加入18-冠-6-醚0.15g（0.57mmol）之后再次用氩气置换。进一步，边搅拌边缓慢依次加入二甲基乙酰胺（DMA）13ml，全氟代（2-乙基-2-戊烷）[2]16.8g（56.0mmol），p-（氯甲基）-苯乙烯[1]5.17g（33.9mmol）。然后，加热使反应体系至60℃，反应24小时，冷却后，一边注意温度的上升一边加水，之后，用乙醇提取，乙醇层用无水硫酸钠干燥一晚，滤过，浓缩后，粗品经硅胶柱色谱分离精制，得到p-[3,3,4,4,5,5,5-七氟-2,2-二（三氟甲基）戊基]苯乙烯。该合成反应用下面的反应式（A’）表示。 |
3楼2014-05-07 16:12:43
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2楼2014-05-07 11:17:36
