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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » Sonogashira偶联反应求助，溴代芳环和三甲基硅基乙炔的反应
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落叶幽阶

铜虫 (小有名气)

[求助] Sonogashira偶联反应求助，溴代芳环和三甲基硅基乙炔的反应 已有2人参与

我最近在做一个炔和溴代芳环的偶联反应，就是直接不反应啊，打谱还是原料，操作就是底物加双三苯基膦二氯化钯（0.05）、三苯基膦（0.025），抽真空，置换氩气，针管注射THF,三甲基硅基乙炔，三乙胺（5），搅拌二十分钟后加入碘化亚铜（0.1）室温搅拌16H. 做了两遍就是不反应，升温回流也不反应，加大三乙胺的，碘化亚铜的量还是没反应，求帮助啊 http://\"Sonogashira偶联反应求助，溴代芳环和三甲基硅基乙炔的反应\" \"Sonogashira偶联反应求助，溴代芳环和三甲基硅基乙炔的反应-1\"
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生命如尘土……
1楼 2014-05-05 12:29:55
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落叶幽阶

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lang@@@ at 2014-05-05 12:55:57
我做过类似的，不需要三苯基膦
直接二异丙基胺为溶剂， 加入pdCl2(PPh3)2 、CuI  各百分之三，加入卤代物，无水无氧操作，因为这个反应是放热反应，如果你做的量比较小的话，可直接加入炔， 加热至回流。如果你做的 ...

是固体试剂包括CuI直接加进去，抽真空氩气置换，然后注射入液体试剂，回流么？我做的量比较小
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生命如尘土……
3楼2014-05-05 15:03:51
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lang@@@

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
落叶幽阶: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-05-05 15:01:32
我做过类似的，不需要三苯基膦
直接二异丙基胺为溶剂， 加入pdCl2(PPh3)2 、CuI  各百分之三，加入卤代物，无水无氧操作，因为这个反应是放热反应，如果你做的量比较小的话，可直接加入炔， 加热至回流。如果你做的量很大，可以在五六十度的条件下，滴加炔，如果炔一次性加入的话，会因为反应放热过于剧烈，而发生喷料，我就遇到过
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2楼2014-05-05 12:55:57
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lang@@@

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 落叶幽阶 at 2014-05-05 15:03:51
是固体试剂包括CuI直接加进去，抽真空氩气置换，然后注射入液体试剂，回流么？我做的量比较小...

所有的料一起投进去，然后置换氩气，加热至回流
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4楼2014-05-05 15:09:17
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叶落无声8298

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
落叶幽阶: 金币+2 2014-05-05 17:12:01
芳基溴代物的活性不好，如果条件允许换成碘代物。另外可以试试，三苯基膦钯，Vc-Na，无水硫酸铜，DMF和Et3N，加热至80度左右。
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我的路我来走，做过就不后悔。
5楼2014-05-05 17:10:30
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