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落叶幽阶

铜虫 (小有名气)

[求助] Sonogashira偶联反应求助,溴代芳环和三甲基硅基乙炔的反应已有2人参与

我最近在做一个炔和溴代芳环的偶联反应,就是直接不反应啊,打谱还是原料,操作就是底物加双三苯基膦二氯化钯(0.05)、三苯基膦(0.025),抽真空,置换氩气,针管注射THF,三甲基硅基乙炔,三乙胺(5),搅拌二十分钟后加入碘化亚铜(0.1)室温搅拌16H. 做了两遍就是不反应,升温回流也不反应,加大三乙胺的,碘化亚铜的量还是没反应,求帮助啊 http://\"Sonogashira偶联反应求助,溴代芳环和三甲基硅基乙炔的反应\" \"Sonogashira偶联反应求助,溴代芳环和三甲基硅基乙炔的反应-1\"
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生命如尘土……
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lang@@@

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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落叶幽阶: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-05-05 15:01:32
我做过类似的,不需要三苯基膦
直接二异丙基胺为溶剂, 加入pdCl2(PPh3)2 、CuI  各百分之三,加入卤代物,无水无氧操作,因为这个反应是放热反应,如果你做的量比较小的话,可直接加入炔, 加热至回流。如果你做的量很大,可以在五六十度的条件下,滴加炔,如果炔一次性加入的话,会因为反应放热过于剧烈,而发生喷料,我就遇到过
2楼2014-05-05 12:55:57
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落叶幽阶

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lang@@@ at 2014-05-05 12:55:57
我做过类似的,不需要三苯基膦
直接二异丙基胺为溶剂, 加入pdCl2(PPh3)2 、CuI  各百分之三,加入卤代物,无水无氧操作,因为这个反应是放热反应,如果你做的量比较小的话,可直接加入炔, 加热至回流。如果你做的 ...

是固体试剂包括CuI直接加进去,抽真空氩气置换,然后注射入液体试剂,回流么?我做的量比较小
生命如尘土……
3楼2014-05-05 15:03:51
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lang@@@

金虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 落叶幽阶 at 2014-05-05 15:03:51
是固体试剂包括CuI直接加进去,抽真空氩气置换,然后注射入液体试剂,回流么?我做的量比较小...

所有的料一起投进去,然后置换氩气,加热至回流
4楼2014-05-05 15:09:17
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叶落无声8298

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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落叶幽阶: 金币+2 2014-05-05 17:12:01
芳基溴代物的活性不好,如果条件允许换成碘代物。另外可以试试,三苯基膦钯,Vc-Na,无水硫酸铜,DMF和Et3N,加热至80度左右。
我的路我来走,做过就不后悔。
5楼2014-05-05 17:10:30
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匿名

本帖仅楼主可见
6楼2017-10-22 17:20:51
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wly3667

禁虫 (初入文坛)

本帖内容被屏蔽

7楼2019-05-06 17:14:22
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