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haihe2013

新虫 (小有名气)

[交流] 通过分子量分布判断聚氨酯丙烯酸酯中是否含有稀释剂 已有3人参与

下以是一个聚氨酯丙烯酸酯(预聚体)样品的分子量分布图,请高手帮忙判断是否含有(活性)稀释剂:

通过分子量分布判断聚氨酯丙烯酸酯中是否含有稀释剂
分子量.jpg

大峰后面有小的凸起。

[ Last edited by haihe2013 on 2014-11-27 at 14:16 ]
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kokostar

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
40-45min之间那一段,疑似有微量低分子量的物质。。不能确定一定是稀释剂

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2楼2014-05-05 11:00:39
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haihe2013

新虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by kokostar at 2014-05-05 11:00:39
40-45min之间那一段,疑似有微量低分子量的物质。。不能确定一定是稀释剂

首先感谢!预聚体分子量在5000左右,稀释剂分子量一般在200左右,如果含有10%的稀释剂应该比较明显的吧。另外两个问题:(1)横坐标时间(min)值越大,分子量越低吗?(2)次峰对应物质的含量多少是否看次峰下的面积与主峰下的面积之比(微量应该很少喽)?谢谢!
3楼2014-05-05 15:10:05
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12lubing

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
活性稀释剂是不是反应性稀释剂,升温不挥发,进入分子主链的??打个液质不就出来了吗??
(1)一般可以这样理解。
(2)只能半定量,绝对含量多少要看检测器,而且要做标准曲线
4楼2014-05-05 21:48:22
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haihe2013

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 12lubing at 2014-05-05 21:48:22
活性稀释剂是不是反应性稀释剂,升温不挥发,进入分子主链的??打个液质不就出来了吗??
(1)一般可以这样理解。
(2)只能半定量,绝对含量多少要看检测器,而且要做标准曲线

这里的稀释剂指的是稀释效果好并且可以在后期光固化或热固化时能够交联反应的含双键类物质,一般也是丙烯酸酯类,如“三缩丙二醇双丙烯酸酯(TPGDA)”等。由于主体也是丙烯酸酯类,不知质谱是否可以单独鉴别。谢谢!
5楼2014-05-06 08:42:04
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12lubing

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
可以,质谱定性强,有标准谱库
6楼2014-05-06 19:46:13
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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机结构鉴定40余年



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
鉴于LZ的目的,我在剖析此类样品时是采用NMR。
7楼2014-05-07 08:13:58
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haihe2013

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by celan at 2014-05-07 08:13:58
鉴于LZ的目的,我在剖析此类样品时是采用NMR。

做过C和H,有一些帮助,由于读图能力限制,未能完全达到目的。谢谢您!
8楼2014-05-10 21:42:50
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haihe2013

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 12lubing at 2014-05-06 19:46:13
可以,质谱定性强,有标准谱库

谢谢您的提示,做NMR的老师也有过该建议。
9楼2014-05-10 21:44:10
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kokostar

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
通过残留来看是合成预聚物中残留的溶剂可能性比较大,另外稀释剂一般开稀释的比例是20%或者15%,所以推断该预聚物应该没有特意加入稀释剂。那个小峰可能是合成预聚物时未反应完的丙烯酸羟乙酯或者PETA之类、或者是甲苯类的溶剂。
10楼2014-07-05 20:37:43
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