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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 中间体 » 1-萘乙酮的制备工艺
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ronghengyidu

木虫 (小有名气)

[求助] 1-萘乙酮的制备工艺 已有1人参与

最近制备1-萘乙酮，由三氯化铝加入到烧瓶中，等摩尔的乙酰氯和溶剂二氯乙烷滴加到烧瓶中，滴加结束后再滴加萘的二氯乙烷溶液，滴加结束后再反应1h。反应在25温度下进行，反应结束后加入到浓盐酸和冰的混合物中。现在发觉二氯乙烷混合液颜色很深，呈墨绿色，多次用稀NaOH溶液和水洗涤仍然颜色很深。产物1-萘乙酮为浅黄色或者无色；副产物2-萘乙酮，白色至淡黄色结晶，溶于二氯乙烷。不知道问题出现在哪里，分层后的二氯乙烷溶液颜色很深，溶液稀释后才有略微的黄色。求大神指教。
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1楼 2014-05-04 14:34:40
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ljs621

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
udarling: 金币+1, 鼓励发贴交流！ 2014-05-07 21:02:48
为什么不去买呢，价格也不贵。如果你的量不多的话建议过柱子提纯。

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2楼2014-05-05 23:50:24
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ljs621

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
udarling: 金币+1, 鼓励发贴交流！ 2014-05-07 21:02:54
ronghengyidu: 金币+30, ★★★★★最佳答案 2014-05-08 09:51:14
那个颜色深的是三氯化铝之类的东西，脂溶性和水溶性都较好。可以试一试蒸干溶剂，再加到盐酸溶液中，抽滤得滤渣应该就是要的。

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3楼2014-05-05 23:57:22
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ronghengyidu

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by ljs621 at 2014-05-05 23:57:22
那个颜色深的是三氯化铝之类的东西，脂溶性和水溶性都较好。可以试一试蒸干溶剂，再加到盐酸溶液中，抽滤得滤渣应该就是要的。

谢谢，问题解决了。1-萘乙酮价格也不便宜的，自己合成虽然麻烦点，但是也是个锻炼。非常感谢你的回帖。
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4楼2014-05-08 09:52:53
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点点星星

金虫 (小有名气)
我在制备萘乙酮的时候也遇到了你这样的问题，麻烦问你一下萘乙酮的制备反应完后，后面你是怎么处理的？怎么解决颜色深的问题？？？期待你的答复，非常感谢
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还未老，继续努力
5楼2015-03-11 15:55:25
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