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ronghengyidu

木虫 (小有名气)

[求助] 1-萘乙酮的制备工艺 已有1人参与

最近制备1-萘乙酮,由三氯化铝加入到烧瓶中,等摩尔的乙酰氯和溶剂二氯乙烷滴加到烧瓶中,滴加结束后再滴加萘的二氯乙烷溶液,滴加结束后再反应1h。反应在25温度下进行,反应结束后加入到浓盐酸和冰的混合物中。现在发觉二氯乙烷混合液颜色很深,呈墨绿色,多次用稀NaOH溶液和水洗涤仍然颜色很深。产物1-萘乙酮为浅黄色或者无色;副产物2-萘乙酮,白色至淡黄色结晶,溶于二氯乙烷。不知道问题出现在哪里,分层后的二氯乙烷溶液颜色很深,溶液稀释后才有略微的黄色。求大神指教。
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ljs621

木虫 (正式写手)

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感谢参与,应助指数 +1
udarling: 金币+1, 鼓励发贴交流! 2014-05-07 21:02:48
为什么不去买呢,价格也不贵。如果你的量不多的话建议过柱子提纯。

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2014-05-05 23:50:24
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ljs621

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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udarling: 金币+1, 鼓励发贴交流! 2014-05-07 21:02:54
ronghengyidu: 金币+30, ★★★★★最佳答案 2014-05-08 09:51:14
那个颜色深的是三氯化铝之类的东西,脂溶性和水溶性都较好。可以试一试蒸干溶剂,再加到盐酸溶液中,抽滤得滤渣应该就是要的。

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2014-05-05 23:57:22
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ronghengyidu

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by ljs621 at 2014-05-05 23:57:22
那个颜色深的是三氯化铝之类的东西,脂溶性和水溶性都较好。可以试一试蒸干溶剂,再加到盐酸溶液中,抽滤得滤渣应该就是要的。

谢谢,问题解决了。1-萘乙酮价格也不便宜的,自己合成虽然麻烦点,但是也是个锻炼。非常感谢你的回帖。
4楼2014-05-08 09:52:53
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金虫 (小有名气)

我在制备萘乙酮的时候也遇到了你这样的问题,麻烦问你一下萘乙酮的制备反应完后,后面你是怎么处理的?怎么解决颜色深的问题???期待你的答复,非常感谢
还未老,继续努力
5楼2015-03-11 15:55:25
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