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chrisdonkey金虫 (小有名气)
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反相HPLC柱压过高 已有11人参与
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柱子是月旭的C18柱，流动相为乙腈：水=38：62，pH 2.2。 去年这个时候开始用的，当时流速1 mL/min 时，柱压大概7、8 MPa，室温。 后来有一阵子没用，今年3月份的时候再用，流速1 mL/min 时柱压达到11 MPa，但也可以用，柱温升高到35℃，压力可以控制在10 MPa以下。 前两天再用的时候，流速0.6 mL/min时柱压达到10.6MPa，就没敢再增加流速，换了90%的乙腈冲洗，流速0.6 mL/min时柱压为3 MPa，与以前的情况相似，再换回流动相冲洗，柱压又升高，流速0.4 mL/min时柱压为7.6 MPa。 求问可能是哪方面的原因呢？如果是柱子有问题，可是用90%乙腈冲洗的时候就正常。我也怀疑是不是流动相的问题，所以又进行了一次抽滤脱气处理，换回去再冲洗就是流速0.4 mL/min柱压7.6 MPa的情况，没敢再升流速，停止之后用90%冲洗了近一个小时，就关机把柱子换下来了。 说明一下，去年用含盐的流动相测过别的东西，但是有用50%的甲醇过渡，而且后来再使用乙腈水的流动相时也没有什么问题，柱压只比最开始高一点点。柱子不用的时候是保存在90%的乙腈里。 求各位大侠支招啊，我没有系统地学习过，现在是两眼一抹黑  |
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11楼2014-05-06 07:40:35
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