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lianglei

至尊木虫 (正式写手)

逐梦小虫

[求助] 液体样品如何测量单晶XRD 已有2人参与

请问有没有人有经验利用Bruker 单晶XRD原位制备室温液体的单晶样品。

有报道说现将液体放于毛细管中,然后降温冻住,但此时形成玻璃。后面利用一个激光器不断在玻璃管扫,相当于融化结晶,最后形成单晶。

我们实验室没有激光器,有没有别的办法可以做。冷却速率最低只能到1K/min。
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我思故我在
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lianglei(lijunjie84代发): 金币+5, 感谢参与! 2014-07-09 09:51:49
楼主说的方法,我是头一次听说,估计不太现实。
似乎你说的是低温生长单晶的一种方法。我觉得你可以先制备出单晶体,然后再测试,这样就分成了2步骤。
之所以认为你说的不太现实,是因为即使如你所说制备了单晶体,也即是很多颗晶体在一起,不可能只有一颗晶体。所以这样的单晶衍射数据不可用。
老歪博
2楼2014-05-02 21:28:59
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wangjun890

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lianglei(lijunjie84代发): 金币+2, 感谢参与! 2014-07-09 09:51:58
单晶测试,首先是有单晶,
多晶测试的工作,在一些国家已经开始,有一些难度,却是一个有意义的方法,毕竟不是所有化合物都能得到单晶,相反,得到多晶却要容易一些,
3楼2014-05-02 22:43:27
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lianglei

至尊木虫 (正式写手)

逐梦小虫

引用回帖:
2楼: Originally posted by p452_1 at 2014-05-02 14:28:59
楼主说的方法,我是头一次听说,估计不太现实。
似乎你说的是低温生长单晶的一种方法。我觉得你可以先制备出单晶体,然后再测试,这样就分成了2步骤。
之所以认为你说的不太现实,是因为即使如你所说制备了单晶体 ...

我的意思是,两步法不太好操作,因为样品转移过程中晶体就化了。所以只有在测试台上直接长
我思故我在
4楼2014-05-03 18:48:52
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lianglei

至尊木虫 (正式写手)

逐梦小虫

引用回帖:
3楼: Originally posted by wangjun890 at 2014-05-02 15:43:27
单晶测试,首先是有单晶,
多晶测试的工作,在一些国家已经开始,有一些难度,却是一个有意义的方法,毕竟不是所有化合物都能得到单晶,相反,得到多晶却要容易一些,

我的意思是,两步法不太好操作,因为样品转移过程中晶体就化了。所以只有在测试台上直接长
我思故我在
5楼2014-05-03 18:48:59
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wangjun890

至尊木虫 (知名作家)

引用回帖:
5楼: Originally posted by lianglei at 2014-05-03 18:48:59
我的意思是,两步法不太好操作,因为样品转移过程中晶体就化了。所以只有在测试台上直接长...

那更好,但难度大
6楼2014-05-03 19:17:57
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lianglei at 2014-05-03 18:48:52
我的意思是,两步法不太好操作,因为样品转移过程中晶体就化了。所以只有在测试台上直接长...

但是你怎样保证只生长一颗单晶体,而不是两颗或者多颗单晶呢?
老歪博
7楼2014-05-04 09:00:52
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lianglei

至尊木虫 (正式写手)

逐梦小虫

引用回帖:
7楼: Originally posted by p452_1 at 2014-05-04 02:00:52
但是你怎样保证只生长一颗单晶体,而不是两颗或者多颗单晶呢?...

只能是通过控制结晶速率了
我思故我在
8楼2014-06-08 21:31:10
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