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xiaoping1986

银虫 (著名写手)

[求助] 凯氏定氮 已有3人参与

请问凯氏定氮消化中为什么要加一个漏斗?
蒸馏过程中如果碱不过量会有什么反应,我从网上查到会生产H2S,使颜色变红,这个反应是怎么样的?
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雪落

木虫 (著名写手)

想念你们

【答案】应助回帖

加碱的作用是为了让铵盐在碱性环境中生成氨气,便于蒸馏出来,然后吸收,用硫酸滴定。
如果加的碱不够,N就还以铵盐的形式存在在溶液中,蒸馏不出来,做的蛋白就偏低啊
我在佛前求了五百年 只为和你结一段尘世的缘 我化作一棵花树长在你门前 小心地绽放一生的绚烂 你走过没有看我一眼 那落了一地的不是花瓣 是我破碎的心一片
3楼2014-04-30 14:24:08
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雪落

木虫 (著名写手)

想念你们

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
消化过程中会产生大量的气体,CO2,SO2等,如果不加小漏斗,消化的溶液很容易冲出来
我在佛前求了五百年 只为和你结一段尘世的缘 我化作一棵花树长在你门前 小心地绽放一生的绚烂 你走过没有看我一眼 那落了一地的不是花瓣 是我破碎的心一片
2楼2014-04-30 14:19:25
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yimo4034

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

加小漏斗是为了回流的,蒸发的水蒸汽凝结回流,这样就可以把消化过程中冲溅粘附在消化瓶管壁上的待检样(当然已变为黑色了)冲洗回瓶底继续反应,以免反应不充分造成结果偏低。碱不过量不能确定硫酸是否完全被中和,实验结果要偏低了。碱不过量体系应该是蓝绿色的,生成H2S,除非是添加NaOH后,生成了氧化亚铜,然后氧化还原反应生成H2S。但体系不会变红,没有红色的物质呀,碱不过量,加热过程中体系会恢复淡蓝色。
lifeisapromise,justfulfilit
4楼2014-05-05 14:01:01
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sheppard

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

加小漏斗是自己定氮时样品少才用,目的是让挥发硫酸回流,但终究只能减少硫酸外溢,不能避免,对周围设备或多或少是有影响的。
对于蒸馏时加碱是为了创造碱性环境,蒸馏时才能让铵盐转变为氨气,如果碱不过量,铵盐就不能都转变为氨气,进而会影响测定结果。碱是否加够的直观条件就是蒸馏液体是否从蓝绿色变成棕红色(硫酸铜在碱性环境下形成的一种铜的氧化物),如果没有变色则需要补充碱液。
如果对自己的测定结果不放心,可以直接网上淘宝送样,搜店铺“老猫科研”,凯氏定氮服务,我们现在都不自己做了,太烦,试剂也麻烦,送样又快又便宜。
5楼2021-07-02 09:56:02
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