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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 食品 » 实验室分析、仪器 » 凯氏定氮
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xiaoping1986

银虫 (著名写手)

[求助] 凯氏定氮 已有3人参与

请问凯氏定氮消化中为什么要加一个漏斗？
蒸馏过程中如果碱不过量会有什么反应，我从网上查到会生产H2S，使颜色变红，这个反应是怎么样的？
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1楼 2014-04-30 11:19:06
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雪落

木虫 (著名写手)

想念你们

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
消化过程中会产生大量的气体，CO2，SO2等，如果不加小漏斗，消化的溶液很容易冲出来
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我在佛前求了五百年 只为和你结一段尘世的缘 我化作一棵花树长在你门前 小心地绽放一生的绚烂 你走过没有看我一眼 那落了一地的不是花瓣 是我破碎的心一片
2楼2014-04-30 14:19:25
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雪落

木虫 (著名写手)

想念你们

【答案】应助回帖

加碱的作用是为了让铵盐在碱性环境中生成氨气，便于蒸馏出来，然后吸收，用硫酸滴定。
如果加的碱不够，N就还以铵盐的形式存在在溶液中，蒸馏不出来，做的蛋白就偏低啊
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我在佛前求了五百年 只为和你结一段尘世的缘 我化作一棵花树长在你门前 小心地绽放一生的绚烂 你走过没有看我一眼 那落了一地的不是花瓣 是我破碎的心一片
3楼2014-04-30 14:24:08
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yimo4034

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

加小漏斗是为了回流的，蒸发的水蒸汽凝结回流，这样就可以把消化过程中冲溅粘附在消化瓶管壁上的待检样（当然已变为黑色了）冲洗回瓶底继续反应，以免反应不充分造成结果偏低。碱不过量不能确定硫酸是否完全被中和，实验结果要偏低了。碱不过量体系应该是蓝绿色的，生成H2S，除非是添加NaOH后,生成了氧化亚铜，然后氧化还原反应生成H2S。但体系不会变红，没有红色的物质呀，碱不过量，加热过程中体系会恢复淡蓝色。
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lifeisapromise,justfulfilit
4楼2014-05-05 14:01:01
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sheppard

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

加小漏斗是自己定氮时样品少才用，目的是让挥发硫酸回流，但终究只能减少硫酸外溢，不能避免，对周围设备或多或少是有影响的。
对于蒸馏时加碱是为了创造碱性环境，蒸馏时才能让铵盐转变为氨气，如果碱不过量，铵盐就不能都转变为氨气，进而会影响测定结果。碱是否加够的直观条件就是蒸馏液体是否从蓝绿色变成棕红色（硫酸铜在碱性环境下形成的一种铜的氧化物），如果没有变色则需要补充碱液。
如果对自己的测定结果不放心，可以直接网上淘宝送样，搜店铺“老猫科研”，凯氏定氮服务，我们现在都不自己做了，太烦，试剂也麻烦，送样又快又便宜。
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5楼2021-07-02 09:56:02
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