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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 【请教】关于XRD和TEM相互佐证的问题，请大家帮忙，多谢了！
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nofrunolif

铁杆木虫 (职业作家)

[交流] 【请教】关于XRD和TEM相互佐证的问题，请大家帮忙，多谢了！

材料是多晶的，用XRD计算的粒径是10nm，但是tem照片上显示的粒子大约有30nm，假如说如果没有烧结团聚现象，那么照片上显示的是不是就应当是10nm左右的粒子呢？
另外，对于同一材料，单晶多晶会不会影响其粒径大小？
多谢大家的指点！！

[ Last edited by jackchen145 on 2008-9-25 at 16:04 ]
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1楼 2008-03-09 15:28:58
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

our360

木虫 (小有名气)

小兵
★ ★
jackchen145(金币+2,VIP+0):谢谢应助!欢迎常来纳米版
XRD的峰位表达的信息是晶体内对应晶面的性质。峰强，意味着该晶面晶化程度好。峰宽则说明晶面内原子在晶体点阵结构中振动能量高（如纳米晶的峰就比较宽）。既然是多晶而不是单晶，那很显然，XRD数据本身只能说明一个连续的晶面长度为10nm，而不是粒子的粒径，是样品中连续晶面的平均大小。
TEM显示的是粒子的相对真实的粒径，但不能说明是单晶还是多晶，需要XRD、电子衍射来协助说明。
（PS:XRD和TEM给出的信息都不是绝对准确的，所有的测试手段都会有误差。我们只能通过综合表征给出样品的基本准确的信息。）
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留颗丹心照汗青！
2楼2008-03-10 15:26:15
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★
wdwsnnu(金币+1,VIP+0)::-)，谢谢讨论
our360朋友说的好！
XRD是晶粒度，是晶格延伸的范围，而TEM低倍像则是颗粒度，所以比XRD大很正常。
如果要把这个颗粒放大，HRTEM得到高分辨像，应该可以看到单个颗粒的晶格走向不是完全一致的，而是有多个取向，这些走向的范围就和XRD的结果基本相同了。
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
9楼2008-09-25 21:29:56
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qqabmqqabm

木虫 (小有名气)
★
wdwsnnu(金币+1,VIP+0)::-)，谢谢讨论
TEM上得到的是样品颗粒度，而XRD上得到的是晶粒度。如果制备出的是单晶，那么晶粒度和颗粒度是一致的，但如果制备的是多晶颗粒度大于晶粒度。
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14楼2008-09-27 10:49:20
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lin886scu

银虫 (小有名气)

我也遇到过这样的问题

★
大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论^_^
我也测过XRD和TEM，我得到的结果是TEM测试结果有些偏大（12nm左右），而XRD的测试结果为9nm左右。上面各位给的分析都很有道理，方法与方法之间存在误差。
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18楼2008-09-28 08:07:35
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普通回帖

smallstar007

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by our360 at 2008-3-10 15:26:
XRD的峰位表达的信息是晶体内对应晶面的性质。峰强，意味着该晶面晶化程度好。峰宽则说明晶面内原子在晶体点阵结构中振动能量高（如纳米晶的峰就比较宽）。既然是多晶而不是单晶，那很显然，XRD数据本身只能说明一 ...

牛人，佩服！
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将科研进行到底！
3楼2008-09-25 15:52:58
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双峰

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by our360 at 2008-3-10 15:26:
XRD的峰位表达的信息是晶体内对应晶面的性质。峰强，意味着该晶面晶化程度好。峰宽则说明晶面内原子在晶体点阵结构中振动能量高（如纳米晶的峰就比较宽）。既然是多晶而不是单晶，那很显然，XRD数据本身只能说明一 ...

这位兄弟是个大牛,顶一把的...实力派的...
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4楼2008-09-25 16:33:51
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znfe

金虫 (正式写手)
wdwsnnu(金币+0,VIP+0):这样做可不对哦，要尊重他人的劳动成果
3楼说的是常识！
hoho～
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5楼2008-09-25 17:07:39
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haodehen

铁虫 (著名写手)
★
wdwsnnu(金币+1,VIP+0)::-)，谢谢讨论
从XRD计算的只是个估计值, 峰宽由一些因素影响,比如应力,晶粒大小...
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科学是生命
6楼2008-09-25 18:00:43
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xgyanger

木虫 (著名写手)
★
大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):谢谢应助^_^
引用回帖:
Originally posted by haodehen at 2008-9-25 18:00:
从XRD计算的只是个估计值, 峰宽由一些因素影响,比如应力,晶粒大小...

是的，尤其是应力和仪器展宽的影响，很多XRD估算中没有扣除，计算值就会偏小
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7楼2008-09-25 18:32:01
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77105768

木虫 (正式写手)
XRD基本没啥用处，就是占版面的东西，哈哈
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8楼2008-09-25 20:03:55
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hanxiguang

金虫 (小有名气)
★
wdwsnnu(金币+1,VIP+0)::-)，谢谢讨论
xrd 反应的信息是样品的一个平均的信息，而TEM所反映的是单个离子的信息，要证明你样品是不是单晶，要用HRTEM拍电子衍射，如果是环，就是多晶。
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10楼2008-09-25 23:49:22
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