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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 【请教】关于XRD和TEM相互佐证的问题，请大家帮忙，多谢了！
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★ ★
大笨猪和聪明羊(金币+2,VIP+0):谢谢应助^_^
引用回帖:
Originally posted by hanxiguang at 2008-9-25 23:49:
xrd 反应的信息是样品的一个平均的信息，而TEM所反映的是单个离子的信息，要证明你样品是不是单晶，要用HRTEM拍电子衍射，如果是环，就是多晶。

对于大晶粒（50－100 nm以上），这个方法还是可行的。
对于纳米晶粒，如果采用这种方法判断还是有点问题的，因为选区电子衍射的选区范围最小只能到100nm左右，如果范围内有很多粒子，也会有衍射环出现的，如果仅仅选一个粒子，那么即使是有两三个晶粒含于内，也会出现衍射点，所以最好的方法还是拍高分辨像比较直观。
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
11楼2008-09-26 08:48:20
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lulinsmann

木虫 (著名写手)

三无小小鸟
★
wdwsnnu(金币+1,VIP+0)::-)，谢谢讨论
同意楼上
不过纳米晶的衍射环和多晶的衍射环还是有区别的：
纳米晶的衍射环是由若干斑点组成的的不连续环（当然如果纳米晶数量很多的话，不连续也有可能变成连续，但似乎依然可以分辨出来是由斑点组成的）
而多晶的衍射环是连续的环
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江湖背影
12楼2008-09-26 17:37:41
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★
wdwsnnu(金币+1,VIP+0)::-)，谢谢讨论
无论纳米晶还是多晶，只要晶粒度相同，选区范围内晶粒数相近，那么衍射环是一样的。其实可以这样想：把多个纳米晶看成多晶块，或者把多晶块里的晶粒分开看成纳米晶，两者是相同的。

所以多晶也会有若干斑点组成的不连续环，而纳米晶也会有非常连续的光滑衍射环。
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
13楼2008-09-26 21:34:41
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qqabmqqabm

木虫 (小有名气)
★
wdwsnnu(金币+1,VIP+0)::-)，谢谢讨论
TEM上得到的是样品颗粒度，而XRD上得到的是晶粒度。如果制备出的是单晶，那么晶粒度和颗粒度是一致的，但如果制备的是多晶颗粒度大于晶粒度。
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14楼2008-09-27 10:49:20
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lylpop

木虫 (著名写手)
wdwsnnu(金币+0,VIP+0):不具体哦
用选区电子衍射来判定多晶还是单晶一目了然啊 单晶的衍射点一个个很明确 多晶的衍射图谱是一圈圈的
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每个明天都要比今天更进一步，每一步的追赶都是不同的快乐
15楼2008-09-27 10:54:05
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taijun_2008

木虫 (著名写手)

Alchemist
看到众多高手云集于此，不禁想问一个有点跑题的问题，汇聚束电子衍射是不是比SAED更小？
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[url=http://weibo.com/1438083415?s=6uyXnP][img]http://service.t.sina.com.cn/widget/qmd/1438083415/006db0cc/5.png[/img][/url]
16楼2008-09-27 13:04:59
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★
wdwsnnu(金币+1,VIP+0):o(∩_∩)o...，谢谢提供
引用回帖:
Originally posted by taijun_2008 at 2008-9-27 13:04:
看到众多高手云集于此，不禁想问一个有点跑题的问题，汇聚束电子衍射是不是比SAED更小？

如果想要得到更小的选区内的衍射，一般使用纳米束电子衍射（NBD），汇聚束电子衍射针对的是块样的结构对称性。
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17楼2008-09-27 15:10:41
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lin886scu

银虫 (小有名气)

我也遇到过这样的问题

★
大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论^_^
我也测过XRD和TEM，我得到的结果是TEM测试结果有些偏大（12nm左右），而XRD的测试结果为9nm左右。上面各位给的分析都很有道理，方法与方法之间存在误差。
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18楼2008-09-28 08:07:35
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