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qmn_5158银虫 (正式写手)
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[交流]
求助：关于微乳液制备纳米材料的问题
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我是用微乳液法制备纳米材料的：现在已经将微乳液配置出来了，但是用激光粒度仪侧的结果竟然为2微米：我的东西就是将两种盐溶液分别配置成乳液，然后混合得到沉淀，那沉淀就是我要的东西，我用的是TX-100,表面活性剂，给位有做过的能不能帮我分析分析，谢谢诶！ [search]微乳液[/search] |
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5楼2008-03-13 16:37:19
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jackchen145(金币+2,VIP+0):3X!欢迎常来纳米版
jackchen145(金币+2,VIP+0):3X!欢迎常来纳米版
微乳液一般是由表面活性剂（有时还需助表面活性剂，具体看你选择那种体系），油相和水相组成，拟三元相图是根据这四种物质的不同比例相混合时出现不同相的临界点为判据，做出一系列的点构成拟三元相图，个人认为这个实验量很大比较难做，主要依照课题需要和侧重点而定．（如果有时间和实验条件的话，做微乳液的拟三元相图对将来制取粒径可控的纳米微粒很有好处，可参考：＇微乳液理论及其应用＇或者胶体化学方面的书，实验数据制三相图比较麻烦，我一直都没能找到相应的作图软件）．微乳液拟三元相图需先做：表面活性剂/助表面活性剂~油相~水，再做不同盐溶液浓度的拟三元相图，即表面活性剂/助表面活性剂~油相~盐溶液，最后在固定其他影响因素的情况下，作温度对微乳体系的影响。综合实验数据判定微乳区最大时的温度，盐浓度，滴加量等影响因子。[大家讨论，共同进步] |
9楼2008-03-14 15:49:45
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一般情况下，微乳液法制备纳米微粒可由以下几种：一是往微乳液中通入气体；二是向微乳液中滴加盐溶液（即沉淀剂）；还有就是两种微乳液相混合。两种微乳混合时，要注意滴加方式，滴加时间和反应时间，这些都会影响最终产物的大小和形貌。一般两种含盐溶液微乳混合时要有利于晶核快速形成，而晶核成长速度要慢，这样制出的纳米微粒小而均匀。滴加过程中要保证整个体系为微乳状态，要不很难保证产物形态和大小。因为一般所用的反相微乳液主要靠不连续相（即水相/盐水相）来控制产物大小和形貌的，若体系都不是微乳液了，何以控制产物生长过程。 建议：1.滴加方式，可相互滴加，对比效果；2.滴加时搅拌速度不能太快；3.时间和温度控制，这个要具体问题具体分析了。。[大家讨论，共同进步] |
10楼2008-03-14 16:11:26
| 两种微乳液混合制备纳米微粒时，反应结束后应尽快离心分离洗涤，微乳液长期存放是稳定的，但反应后微乳液水核中包裹的沉淀物会在重力作用下沉析出来，除非你配置的微乳液油水界面形成的界面膜有足够的张力以保证沉淀物不破膜而出。我以前实验选用的是8000r/m的离心机，但转速只打到了一半，你4000r/m的离心机满转速应该可以离心出来的。洗涤时易选用有机溶剂和水分别洗涤（如有机溶剂为体积比为1：1的丙酮与乙醇混合物，水最好用二次去离子水），操作过程简述如下：1.微乳液离心分离；2.用体积比为1：1的丙酮乙醇混合物超声分散沉淀物；3.离心分离；4.用去离子水超声分散；5.离心分离。这是一次循环，一般需洗涤分离3~5次。离心分离时间在10min左右。离心洗涤完毕后，大部分表面活性剂/助表面活性剂和油相物质都可以被去除，少量的表面活性剂会包覆在微粒表面，这对微粒分散有好处，会使微粒和微粒之间增加斥力，减小二次团聚的可能性，因为纳米微粒表面能非常高，很容易团聚的，二次团聚会使微粒粒径增大，形状不规范。检测时可用TEM和XRD分别检测，再通过计算比较两者的测量结果。[这可是我的全部家底了] |
14楼2008-03-16 09:00:06
11楼2008-03-14 16:21:58
2楼2008-03-12 19:11:56
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4楼2008-03-13 09:11:26
6楼2008-03-13 22:27:32
qmn_5158
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7楼2008-03-13 23:18:41
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8楼2008-03-14 11:15:42