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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 求助：关于微乳液制备纳米材料的问题
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nb1006

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by nanocluster383 at 2008-3-13 22:27:
请问楼上的，两种溶液微乳的混合方式具体是怎样影响反应结果？
反应完毕后，不是应该有沉淀产生吗？怎么会是微乳液呢？
初学者提问，请不吝赐教。

两种微乳混合后生成的沉淀在反相微乳液的水核中，由于反相微乳液中水相为不连续相，不影响微乳液体系的外观，所以整个体系还应是带乳光的透明状。反应后体系通过高速的离心分离是沉淀析出，然后再洗涤 烘干。
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11楼2008-03-14 16:21:58
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qmn_5158

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by nb1006 at 2008-3-14 16:11:
一般情况下，微乳液法制备纳米微粒可由以下几种：一是往微乳液中通入气体；二是向微乳液中滴加盐溶液（即沉淀剂）；还有就是两种微乳液相混合。两种微乳混合时，要注意滴加方式，滴加时间和反应时间，这些都会影响 ...

你好我现在做的就是你说的两种微乳液相混合，我现在已经配置出透明的微乳液。我现在的做法是将两种微乳液快速混合的，发现溶液立马变浑浊。而且都是在常温下进行的，后来我将我的溶液的浓度降低，溶液没有那么快立马变浑浊，但是静止24h后，还是有沉淀出来，我实验室只有4000r/min 的离心机，能将沉淀离心出来吗？帮我分析分析，是不是我的操作有问题呀，上次送扫描人家说没有洗干净，在后处理方面你有什么快速的办法吗？在此深表感谢！
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12楼2008-03-15 15:05:47
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nanocluster383

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by nb1006 at 2008-3-14 16:21:

两种微乳混合后生成的沉淀在反相微乳液的水核中，由于反相微乳液中水相为不连续相，不影响微乳液体系的外观，所以整个体系还应是带乳光的透明状。反应后体系通过高速的离心分离是沉淀析出，然后再洗涤 烘干。

那么，在水包油体系的结果是怎样的呢？
还有你前面提到的“离心洗涤过程影响粒径”，这是怎么回事呢？结晶过程不是应该已经结束，粒径不是一定的吗？
期待解答。
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13楼2008-03-16 00:20:52
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nb1006

银虫 (初入文坛)
两种微乳液混合制备纳米微粒时，反应结束后应尽快离心分离洗涤，微乳液长期存放是稳定的，但反应后微乳液水核中包裹的沉淀物会在重力作用下沉析出来，除非你配置的微乳液油水界面形成的界面膜有足够的张力以保证沉淀物不破膜而出。我以前实验选用的是8000r/m的离心机，但转速只打到了一半，你4000r/m的离心机满转速应该可以离心出来的。洗涤时易选用有机溶剂和水分别洗涤（如有机溶剂为体积比为1：1的丙酮与乙醇混合物，水最好用二次去离子水），操作过程简述如下：1.微乳液离心分离；2.用体积比为1：1的丙酮乙醇混合物超声分散沉淀物；3.离心分离；4.用去离子水超声分散；5.离心分离。这是一次循环，一般需洗涤分离3~5次。离心分离时间在10min左右。离心洗涤完毕后，大部分表面活性剂/助表面活性剂和油相物质都可以被去除，少量的表面活性剂会包覆在微粒表面，这对微粒分散有好处，会使微粒和微粒之间增加斥力，减小二次团聚的可能性，因为纳米微粒表面能非常高，很容易团聚的，二次团聚会使微粒粒径增大，形状不规范。检测时可用TEM和XRD分别检测，再通过计算比较两者的测量结果。[这可是我的全部家底了]
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14楼2008-03-16 09:00:06
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qingfeng516

金虫 (小有名气)

回复七楼!

关于微乳的拟三元体系你可以参考一下物理化学中的相平衡那章，里面有基本的制作相图的方法和步骤。如果用计算机软件来绘制相图的话，我们实验室一般是用origin来制作的。在origin里面你可以把比较直的线进行拟合，而且它的三元坐标都是非常精确的，这样就省了人工绘制的麻烦。
而且楼上的PCS测试的结果为2微米，不知道你有没有注意到在测试的结果中，PI和Baseline error的值,如果这些值不在规定的范围内，那么你测出的结果是不准确的。而且这个结果应该是测试三次的平均值。
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Everything is possible!!
15楼2008-03-16 10:06:20
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land109

铁杆木虫 (著名写手)

小木虫思想者
楼主你好,我也是有TX-100合成纳米材料的,本来配好的的两种微乳液混合之后立即就生成沉淀了,经过XRD检测得到粒径有几十个微米!和自己想要的不一样,这会不会是微乳体系的原因,还是有其它的原因?现在非常急须找到答案.
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零点，是终点还是起点...
16楼2008-03-16 14:55:28
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qmn_5158

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by land109 at 2008-3-16 14:55:
楼主你好,我也是有TX-100合成纳米材料的,本来配好的的两种微乳液混合之后立即就生成沉淀了,经过XRD检测得到粒径有几十个微米!和自己想要的不一样,这会不会是微乳体系的原因,还是有其它的原因?现在非常急须找到答案.

XRD检测得到粒径是你用公式算得吗？不应该那么大，你将表面活性剂洗干净了吗？我上次送的粒度也没有达到几十个微米呀，你是将两种微乳液快速混合还是滴加的？我现在也是将两种微乳液混合后就生成沉淀，按照别人说法混合后不应该立马有沉淀生成
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17楼2008-03-16 16:10:52
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纳米球160

其实也没什么，我和你用的微乳液体系差不多，
首先表面活性剂最好选用Sigma公司的国内的不行
再者，就如前面几位高手说的，滴加速度及搅拌很重要，浓度也很重要，调节好浓度可能会得到意想不到的效果阿
哈哈
最后，洗涤也是最关键的一步，弄不好就全团聚了
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18楼2008-03-17 13:27:17
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极地以北

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by qingfeng516 at 2008-3-16 10:06:
关于微乳的拟三元体系你可以参考一下物理化学中的相平衡那章，里面有基本的制作相图的方法和步骤。如果用计算机软件来绘制相图的话，我们实验室一般是用origin来制作的。在origin里面你可以把比较直的线进行拟合， ...

谢谢你的回答和帮助，谢谢！
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19楼2008-03-17 13:57:07
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25332135

银虫 (小有名气)

我也要开始着手做微乳法做金属纳米颗粒了,向大家多多学习!!!!
我的 QQ:25332135
希望大家多多交流啊
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给力
20楼2008-03-17 19:26:54
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