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正硅酸乙酯包裹氯化铁用微波消解仪制备硅铁红，产物是黄色的问题。
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本人用正硅酸乙酯为硅源，氯化铁为铁源制备硅铁红，氟化钠为矿化剂，氨水或氢氧化钠调节PH。 工艺流程：0.5g氯化铁，溶解与25ml水中呈淡黄色溶液，加入0.12g矿化剂氟化钠，在恒温搅拌仪里搅拌至溶液无色（生成了一种络合物[FeF6]3-）。之后滴加3.3ml正硅酸乙酯到溶液内，搅拌均匀，调节PH，在温度40度左右搅拌30min，最后待其自然降温，放入微波消解仪里消解。 设置的程序是5min升温到120度，7min升温到210度，在210度保温3小时，冷却后收集产物。 问题：我这个流程是一个学妹摸索出来的，她说在偏碱性条件下能得到较好的产物，分散性好，水洗溶液澄清，包裹效果好。但本人在碱性条件下做出的产物是黄色的，分散性还行，水洗溶液不算太澄清，反而在不调节PH时（原本PH在2-3之间），能得到红色产物，但杂质较多，团聚严重，我老师就一直以为我流程出了问题，想问下黄色的是什么，然后为什么会有这么多杂质，以及怎样提高红色产物的分散性，加乙醇对实验效果有什么影响。产物测试还没有做，估计就算包裹上了，分散性太差，还是达不到老师要求，特此发帖求助，有劳各位提出宝贵意见或建议，谢谢！！！ |
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