| 查看: 647 | 回复: 0 | |||
[交流]
正硅酸乙酯包裹氯化铁用微波消解仪制备硅铁红，产物是黄色的问题。
|
|
本人用正硅酸乙酯为硅源，氯化铁为铁源制备硅铁红，氟化钠为矿化剂，氨水或氢氧化钠调节PH。 工艺流程：0.5g氯化铁，溶解与25ml水中呈淡黄色溶液，加入0.12g矿化剂氟化钠，在恒温搅拌仪里搅拌至溶液无色（生成了一种络合物[FeF6]3-）。之后滴加3.3ml正硅酸乙酯到溶液内，搅拌均匀，调节PH，在温度40度左右搅拌30min，最后待其自然降温，放入微波消解仪里消解。 设置的程序是5min升温到120度，7min升温到210度，在210度保温3小时，冷却后收集产物。 问题：我这个流程是一个学妹摸索出来的，她说在偏碱性条件下能得到较好的产物，分散性好，水洗溶液澄清，包裹效果好。但本人在碱性条件下做出的产物是黄色的，分散性还行，水洗溶液不算太澄清，反而在不调节PH时（原本PH在2-3之间），能得到红色产物，但杂质较多，团聚严重，我老师就一直以为我流程出了问题，想问下黄色的是什么，然后为什么会有这么多杂质，以及怎样提高红色产物的分散性，加乙醇对实验效果有什么影响。产物测试还没有做，估计就算包裹上了，分散性太差，还是达不到老师要求，特此发帖求助，有劳各位提出宝贵意见或建议，谢谢！！！ |
回复此楼» 猜你喜欢
0703化学336分求调剂
已经有6人回复
-
304求调剂
已经有9人回复
-
293求调剂
已经有13人回复
-
281求调剂（0805）
已经有8人回复
-
环境领域全国重点实验室招收博士1-2名
已经有3人回复
-
材料专硕306英一数二
已经有10人回复
-
301求调剂
已经有6人回复
-
一志愿天津大学化学工艺专业（081702）315分求调剂
已经有7人回复
-
302求调剂
已经有6人回复
-
26博士申请
已经有3人回复
找到一些相关的精华帖子，希望有用哦~
正硅酸乙酯水解制备的硅溶胶与以水玻璃为原料加酸制备的硅溶胶一样吗？
已经有4人回复
- 正硅酸乙酯合成纳米级二氧化硅最简单的方法
已经有6人回复
- 硅橡胶与正硅酸乙酯固化机理
已经有7人回复
- [无奈求助]柠檬酸燃烧法合成粉末变黑的问题，正硅酸乙酯和柠檬酸一起混合
已经有12人回复
- 正硅酸乙酯用什么溶剂溶解？
已经有5人回复
- 正硅酸乙酯作为硅源制备硅酸铁锂时需要溶于乙醇吗？
已经有3人回复
- 【请教】正硅酸乙酯合成硅溶胶方面的问题
已经有19人回复
- 【求助】正硅酸乙酯水解制硅溶胶
已经有15人回复
点击这里搜索更多相关资源科研从小木虫开始，人人为我，我为人人
20