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正硅酸乙酯包裹氯化铁用微波消解仪制备硅铁红,产物是黄色的问题。
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本人用正硅酸乙酯为硅源,氯化铁为铁源制备硅铁红,氟化钠为矿化剂,氨水或氢氧化钠调节PH。 工艺流程:0.5g氯化铁,溶解与25ml水中呈淡黄色溶液,加入0.12g矿化剂氟化钠,在恒温搅拌仪里搅拌至溶液无色(生成了一种络合物[FeF6]3-)。之后滴加3.3ml正硅酸乙酯到溶液内,搅拌均匀,调节PH,在温度40度左右搅拌30min,最后待其自然降温,放入微波消解仪里消解。 设置的程序是5min升温到120度,7min升温到210度,在210度保温3小时,冷却后收集产物。 问题:我这个流程是一个学妹摸索出来的,她说在偏碱性条件下能得到较好的产物,分散性好,水洗溶液澄清,包裹效果好。但本人在碱性条件下做出的产物是黄色的,分散性还行,水洗溶液不算太澄清,反而在不调节PH时(原本PH在2-3之间),能得到红色产物,但杂质较多,团聚严重,我老师就一直以为我流程出了问题,想问下黄色的是什么,然后为什么会有这么多杂质,以及怎样提高红色产物的分散性,加乙醇对实验效果有什么影响。产物测试还没有做,估计就算包裹上了,分散性太差,还是达不到老师要求,特此发帖求助,有劳各位提出宝贵意见或建议,谢谢!!! |
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