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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » Py-GC-MS管路污染问题
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zyl135

金虫 (初入文坛)

[求助] Py-GC-MS管路污染问题 已有5人参与

本人最近刚开始做Py-GC-MS, 昨天做了一个沉积物腐殖质的样品，称取1mg左右，装入石英管，610度热裂解20秒，分流比是20，GC-MS检测出很多峰来。之后用一干净的石英管做了一个空白，结果发现能检测出很多物质，大多为长链烷烃，还有一些芳香类化合物。断开热裂解装置后，GC-MS的空白同样出现类似的物质，将GC-MS老化后发现空白好了很多。连上热裂解再用干净石英管做空白后又出现了很多之前出过的杂质峰。将热裂解装置的interface升温至300度，然后吹扫5分钟左右，再用干净石英管走空白，结果出现的杂质峰比前面的还要多，峰面积还要大。请问高手，这种情况要怎么处理？在此先谢啦！
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1楼 2014-04-22 19:20:40
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Landscape段

金虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by zyl135 at 2014-10-07 15:56:22
不好意思啊，前面写错了，应该是TMAH就是你说的那个TMAOH(四甲基氢氧化铵)。这个你是怎么反应的？我看有些文献是直接在放有样品的热裂解的石英管中加入甲醇和TMAH的混合物，然后真空干燥或在氮气氛围下干燥，之后就 ...

你说的这两种方法都可以，我也是这么做的，第二种在密闭玻璃管里的方法与用的不多，取样比较麻烦。衍生化试剂就是四甲基氢氧化铵的甲醇溶液。
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13楼2014-10-08 08:38:57
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zyl135: 金币+5, ★有帮助 2014-04-23 17:49:48
空白管多做几次，保证管中无杂质
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2楼2014-04-22 20:51:30
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zyl135

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-04-22 20:51:30
空白管多做几次，保证管中无杂质

我用的是CDS 2000的热裂解仪，是不是要在interface为300度时多吹扫一会，才能把杂质吹出去
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3楼2014-04-23 17:52:20
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wyy080214

实习版主 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zyl135 at 2014-04-23 17:52:20
我用的是CDS 2000的热裂解仪，是不是要在interface为300度时多吹扫一会，才能把杂质吹出去...

对呢，肯定要确保管子没有残留
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4楼2014-04-23 17:57:57
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