应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » Py-GC-MS管路污染问题
52/1返回列表
查看: 3269  |  回复: 14
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

zyl135

金虫 (初入文坛)

[求助] Py-GC-MS管路污染问题 已有5人参与

本人最近刚开始做Py-GC-MS, 昨天做了一个沉积物腐殖质的样品，称取1mg左右，装入石英管，610度热裂解20秒，分流比是20，GC-MS检测出很多峰来。之后用一干净的石英管做了一个空白，结果发现能检测出很多物质，大多为长链烷烃，还有一些芳香类化合物。断开热裂解装置后，GC-MS的空白同样出现类似的物质，将GC-MS老化后发现空白好了很多。连上热裂解再用干净石英管做空白后又出现了很多之前出过的杂质峰。将热裂解装置的interface升温至300度，然后吹扫5分钟左右，再用干净石英管走空白，结果出现的杂质峰比前面的还要多，峰面积还要大。请问高手，这种情况要怎么处理？在此先谢啦！
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2014-04-22 19:20:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Landscape段

金虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by zyl135 at 2014-10-07 15:56:22
不好意思啊，前面写错了，应该是TMAH就是你说的那个TMAOH(四甲基氢氧化铵)。这个你是怎么反应的？我看有些文献是直接在放有样品的热裂解的石英管中加入甲醇和TMAH的混合物，然后真空干燥或在氮气氛围下干燥，之后就 ...

你说的这两种方法都可以，我也是这么做的，第二种在密闭玻璃管里的方法与用的不多，取样比较麻烦。衍生化试剂就是四甲基氢氧化铵的甲醇溶液。
赞一下(1人) 回复此楼
13楼2014-10-08 08:38:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 15 个回答

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zyl135: 金币+5, ★有帮助 2014-04-23 17:49:48
空白管多做几次，保证管中无杂质
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2014-04-22 20:51:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zyl135

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-04-22 20:51:30
空白管多做几次，保证管中无杂质

我用的是CDS 2000的热裂解仪，是不是要在interface为300度时多吹扫一会，才能把杂质吹出去
赞一下 回复此楼
3楼2014-04-23 17:52:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zyl135 at 2014-04-23 17:52:20
我用的是CDS 2000的热裂解仪，是不是要在interface为300度时多吹扫一会，才能把杂质吹出去...

对呢，肯定要确保管子没有残留
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2014-04-23 17:57:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 15 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[论文投稿] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 XJXMuRjD7cK7 2026-11-13 3/150 2026-11-14 13:02 by KXypaGgBBlw7
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 G2rhSvqvhNzl 2026-11-10 5/250 2026-11-13 11:37 by Equinoxhua
[硕博家园] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +6 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 9/450 2026-11-13 11:13 by Equinoxhua
[基金申请] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +6 C6CRn66RYYXS 2026-11-10 7/350 2026-11-13 10:55 by Equinoxhua
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +6 czAiolzR0IJC 2026-11-10 6/300 2026-11-12 16:55 by zzy933268
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-10 9/450 2026-11-12 11:22 by HajghKOMynmz
[基金申请] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +5 G2rhSvqvhNzl 2026-11-10 7/350 2026-11-12 10:49 by HajghKOMynmz
[考博] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 G2rhSvqvhNzl 2026-11-10 5/250 2026-11-12 10:38 by HajghKOMynmz
[硕博家园] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 G2rhSvqvhNzl 2026-11-10 6/300 2026-11-12 10:30 by HajghKOMynmz
[公派出国] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 YHiw1gou1Eda 2026-11-10 6/300 2026-11-12 10:14 by HajghKOMynmz
[基金申请] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 TgvkbZZl9tqB 2026-11-11 5/250 2026-11-12 08:15 by HajghKOMynmz
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 czAiolzR0IJC 2026-11-10 5/250 2026-11-12 06:36 by 9fOTqj074tIg
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 YHiw1gou1Eda 2026-11-10 7/350 2026-11-12 05:39 by 9fOTqj074tIg
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +5 FChKX8meu1ds 2026-11-09 10/500 2026-11-12 05:19 by 9fOTqj074tIg
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +6 FChKX8meu1ds 2026-11-09 9/450 2026-11-12 05:19 by 9fOTqj074tIg
[硕博家园] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +6 0TEMgxdT1eIw 2026-11-09 9/450 2026-11-12 04:57 by 9fOTqj074tIg
[考博] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +6 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 9/450 2026-11-12 04:57 by 9fOTqj074tIg
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +6 cqv1zKnzd7hr 2026-11-09 7/350 2026-11-12 00:44 by 9fOTqj074tIg
[考博] 申请环境，微生物方向博士 +3 浅笑09 2026-11-08 3/150 2026-11-10 12:44 by 可淡不可忘
[文学芳草园] 厉娜 +3 张丹枫1991 2026-11-09 5/250 2026-11-09 16:53 by 张丹枫1991
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭