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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » Py-GC-MS管路污染问题
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zyl135

金虫 (初入文坛)

[求助] Py-GC-MS管路污染问题 已有5人参与

本人最近刚开始做Py-GC-MS, 昨天做了一个沉积物腐殖质的样品，称取1mg左右，装入石英管，610度热裂解20秒，分流比是20，GC-MS检测出很多峰来。之后用一干净的石英管做了一个空白，结果发现能检测出很多物质，大多为长链烷烃，还有一些芳香类化合物。断开热裂解装置后，GC-MS的空白同样出现类似的物质，将GC-MS老化后发现空白好了很多。连上热裂解再用干净石英管做空白后又出现了很多之前出过的杂质峰。将热裂解装置的interface升温至300度，然后吹扫5分钟左右，再用干净石英管走空白，结果出现的杂质峰比前面的还要多，峰面积还要大。请问高手，这种情况要怎么处理？在此先谢啦！
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1楼 2014-04-22 19:20:40
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

phoenix_leo

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zyl135: 金币+2, ★有帮助 2014-10-05 17:11:48
从情描述的情况看，是好象是残留在炉腔或interface。
2000型的机器是很旧的机型，上一次维护是多久之前。
要是太久，会因为积碳有很强的吸附性。
断开后走空白还有，可能进样口的部分也有问题。
老实说，2000型的不知道具体和构造，以目前了解的情况很难正确的诊断。

一般是这样，先把炉子和GC分离。单独看GC的污染情况，如果你的GC污染很重或是长时间没有清积碳和焦油，那SPLIT那边和衬管都会有很严重的吸附。

如果GC的污染情况已经确认没问题，那重点处理炉子。处理方法要看你做的是什么样品，残留的是什么东西，还有严重到什么程度。这个基本上看了数据才有一定的判断。
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QQ:7134423 Pyrolysis-GCMS讨论群:338094255
5楼2014-04-23 19:58:11
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zhuofan1006

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
zyl135: 金币+1 2014-10-05 17:12:36
楼主出扫不够，升温再高点，吹扫时间再长点，你这个明显是燃烧不充分造成积存太多和原管中吸附残留量过大，造成你换石英管基本没什么什么影响，问题更定在燃烧管里。很多有腐殖质不到800度，怎么能让他充分燃烧。
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海洋天堂
7楼2014-04-27 17:35:40
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4231525w

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

您样品是不是放的太多了，我做PY-GC_MS才放0.1mg呢。
您最好清洗下进样口，把进样口的毛细管柱割一段
PS：PY污染很严重的，做不了多少次，我离子源就得清洗
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8楼2014-04-29 15:12:51
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Landscape段

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
zyl135: 金币+2, ★有帮助 2014-10-05 17:12:11
进样量有点大了,并且沉积物腐殖质成分本身复杂,分流比20太小,必然造成杂质残留,可以尝试减小进样量,分流比100:1,裂解温度550,20秒试试.而且最好调谐一下看看有没有必要清洗离子源.
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9楼2014-08-28 08:42:17
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zyl135: 金币+5, ★有帮助 2014-04-23 17:49:48
空白管多做几次，保证管中无杂质
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2楼2014-04-22 20:51:30
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wyy080214

实习版主 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zyl135 at 2014-04-23 17:52:20
我用的是CDS 2000的热裂解仪，是不是要在interface为300度时多吹扫一会，才能把杂质吹出去...

对呢，肯定要确保管子没有残留
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4楼2014-04-23 17:57:57
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phoenix_leo

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

另外，开大吹扫，时间久些，再加上升温会有帮助。但300度的温度比较普通。很难讲能不能处理干净。
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QQ:7134423 Pyrolysis-GCMS讨论群:338094255
6楼2014-04-23 20:02:28
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Landscape段

金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by zyl135 at 2014-10-05 16:58:13
请问你之前做过腐殖质的Py-GC-MS分析么，你对加入THAM的实验了解么，谢谢。...

腐殖质成分太复杂了，其实分离才是关键。。。我不太清楚你是要分析成分还是要寻找其中的某些目标物，你直接做PY-GC-MS感觉可能不会得到太有用的信息吧，而且其中的高分子有机物经过PY也会断裂啊。。。
弱弱的问一下，THAM是衍生化试剂吗？没用过这种，只用过TMAOH和BSTFA...
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11楼2014-10-05 21:08:52
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Landscape段

金虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by zyl135 at 2014-10-07 15:56:22
不好意思啊，前面写错了，应该是TMAH就是你说的那个TMAOH(四甲基氢氧化铵)。这个你是怎么反应的？我看有些文献是直接在放有样品的热裂解的石英管中加入甲醇和TMAH的混合物，然后真空干燥或在氮气氛围下干燥，之后就 ...

你说的这两种方法都可以，我也是这么做的，第二种在密闭玻璃管里的方法与用的不多，取样比较麻烦。衍生化试剂就是四甲基氢氧化铵的甲醇溶液。
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13楼2014-10-08 08:38:57
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普通回帖

zyl135

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-04-22 20:51:30
空白管多做几次，保证管中无杂质

我用的是CDS 2000的热裂解仪，是不是要在interface为300度时多吹扫一会，才能把杂质吹出去
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3楼2014-04-23 17:52:20
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zyl135

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by Landscape段 at 2014-08-28 08:42:17
进样量有点大了,并且沉积物腐殖质成分本身复杂,分流比20太小,必然造成杂质残留,可以尝试减小进样量,分流比100:1,裂解温度550,20秒试试.而且最好调谐一下看看有没有必要清洗离子源.

请问你之前做过腐殖质的Py-GC-MS分析么，你对加入THAM的实验了解么，谢谢。
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10楼2014-10-05 16:58:13
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