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belladonae

金虫 (著名写手)

少将

[求助] 液相鬼峰求助 已有8人参与

1. 空白溶剂无峰;
2. 空白辅料无峰;
3. 药物+辅料 出现双峰,很近。其中一个和药物的保留时间一致,另一个在药物后面0.5-1min左右(在此称为鬼峰);
4. 鬼峰在3.中样品按系列倍数稀释后,含量变化规律,与稀释倍数不符,但一直有;
5. 药物的含量没有变化,经与标准品比较,计算峰面积,与投药量相符。

溶剂是甲醇。


求助各位大神。
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belladonae

金虫 (著名写手)

少将

引用回帖:
12楼: Originally posted by zoeticcj at 2014-04-23 01:34:04
我觉得可以考虑异构体和反应产物

要不你做个溶液稳定性试验试试

不管是原料还是对照品,放置12小时之后均有这个现象。我也在怀疑异构体。但是,想请教下异构体为什么不影响主峰面积呢?主峰的面积一直没有变化。
13楼2014-04-23 10:06:03
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自私的猫1988

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我也遇到过这种情况,大峰后面拖着一个小峰,可能跟设备柱子有关系,我换了台机子就好了
2楼2014-04-21 20:30:34
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belladonae

金虫 (著名写手)

少将

引用回帖:
2楼: Originally posted by 自私的猫1988 at 2014-04-21 13:30:34
我也遇到过这种情况,大峰后面拖着一个小峰,可能跟设备柱子有关系,我换了台机子就好了

谢谢。
我换过机器和柱子了,没有效果。。。
3楼2014-04-21 20:39:20
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
做RS是离心还是过滤的?如果是过滤的可能是滤膜的问题哈 因为您是纯甲醇 可能会把滤膜上的东西带下来 以前就遇到过 后来我们就全部该用离心了
4楼2014-04-21 20:52:02
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