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chunxiaxhg

银虫 (初入文坛)

[交流] 求助一个液相色谱流动相的问题

(0.02mol/l  磷酸二氢钾,0.3%三乙胺)用磷酸调节PH=4,为水相/甲醇=20/80

此流动相进入仪器后,泵的压力就不稳,并迅速降为0。也换过磷酸二氢钠,水相与有机相比例也调整过,均是此现象。仪器冲别的流动相都没事,不知原因,请大家帮帮忙。

[ Last edited by 佳怡 on 2009-4-28 at 21:17 ]
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sq201

木虫 (小有名气)


dnp(金币+1,VIP+0):多谢应助,常来分析版……^_^
你把流动相比例水相/甲醇改成80:20试一下(这是为了检查仪器),还有当你的泵压力不稳定时,还有流出液吗?
2楼2008-03-06 10:39:34
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chunxiaxhg

银虫 (初入文坛)

压力不稳时有液体流出,换了两台液相了,都是这样。
3楼2008-03-06 11:06:25
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cqyc007

金虫 (小有名气)


dnp(金币+1,VIP+0):多谢应助,常来分析……^_^
那肯定是你的系统管路出了问题,或者是柱子和管路的接头漏夜,你试了两台液相也不能保证你的管路没问题啊,而且不可能压力降为0。即便是不接柱子,随便用什么流动,压力也不可能为0,系统压力也有几十psi
4楼2008-03-06 12:44:58
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WFB1966

荣誉版主 (文坛精英)

潜水委员会→会长


dnp(金币+1,VIP+0):多谢应助,常来分析……^_^
如果你的泵的压力就不稳,并迅速降为0,后来压力又升上来,可能是你的单向阀有时关闭不严所致,把泵拿下清洗。再看一下红宝石磨损了没有?
只为成功找方法,不为失败找借口。
5楼2008-03-06 23:00:27
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zhaojunji06

铜虫 (小有名气)

是不是流路连接不紧密?
6楼2008-03-07 09:22:27
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chunxiaxhg

银虫 (初入文坛)


dnp(金币+1,VIP+0):恭喜楼主解决问题,也多些你的分享,奖励一个,有好经验多提供提供……^_^
问题已经解决了
是流动相中的甲醇比例太高,盐析出的问题,但这是标准中的色谱条件,不能改。解决的方法是:配制相同组成但比例为(水相:甲醇=40:60)的流动相过度一下,再将流速逐渐升高至1ml/min,问题就解决了。多谢大家了
7楼2008-03-07 11:19:29
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dnp

荣誉版主 (知名作家)

小木虫浪子

优秀版主

问题既然已经解决,那就关闭帖子,存档……
What would Jesus do?
8楼2008-03-07 11:49:32
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