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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助一个液相色谱流动相的问题
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chunxiaxhg

银虫 (初入文坛)

[交流] 求助一个液相色谱流动相的问题

（0.02mol/l  磷酸二氢钾，0.3%三乙胺）用磷酸调节PH=4，为水相/甲醇=20/80

此流动相进入仪器后，泵的压力就不稳，并迅速降为0。也换过磷酸二氢钠，水相与有机相比例也调整过，均是此现象。仪器冲别的流动相都没事，不知原因，请大家帮帮忙。

[ Last edited by 佳怡 on 2009-4-28 at 21:17 ]
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1楼 2008-03-06 10:02:28
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sq201

木虫 (小有名气)
★
dnp(金币+1,VIP+0):多谢应助，常来分析版……^_^
你把流动相比例水相/甲醇改成80：20试一下（这是为了检查仪器），还有当你的泵压力不稳定时，还有流出液吗？
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2楼2008-03-06 10:39:34
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chunxiaxhg

银虫 (初入文坛)
压力不稳时有液体流出，换了两台液相了，都是这样。
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3楼2008-03-06 11:06:25
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cqyc007

金虫 (小有名气)
★
dnp(金币+1,VIP+0):多谢应助，常来分析……^_^
那肯定是你的系统管路出了问题，或者是柱子和管路的接头漏夜，你试了两台液相也不能保证你的管路没问题啊，而且不可能压力降为0。即便是不接柱子，随便用什么流动，压力也不可能为0，系统压力也有几十psi
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4楼2008-03-06 12:44:58
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WFB1966

荣誉版主 (文坛精英)

潜水委员会→会长
★
dnp(金币+1,VIP+0):多谢应助，常来分析……^_^
如果你的泵的压力就不稳，并迅速降为0，后来压力又升上来，可能是你的单向阀有时关闭不严所致，把泵拿下清洗。再看一下红宝石磨损了没有？
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只为成功找方法，不为失败找借口。
5楼2008-03-06 23:00:27
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zhaojunji06

铜虫 (小有名气)
是不是流路连接不紧密？
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6楼2008-03-07 09:22:27
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chunxiaxhg

银虫 (初入文坛)
★
dnp(金币+1,VIP+0):恭喜楼主解决问题，也多些你的分享，奖励一个，有好经验多提供提供……^_^
问题已经解决了
是流动相中的甲醇比例太高，盐析出的问题，但这是标准中的色谱条件，不能改。解决的方法是：配制相同组成但比例为（水相：甲醇=40:60)的流动相过度一下，再将流速逐渐升高至1ml/min，问题就解决了。多谢大家了
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7楼2008-03-07 11:19:29
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dnp

荣誉版主 (知名作家)

小木虫浪子

优秀版主
问题既然已经解决，那就关闭帖子，存档……
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What would Jesus do?
8楼2008-03-07 11:49:32
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