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ln爽歪歪

木虫 (正式写手)

[求助] 尝试长单晶时长出花瓣状的晶体,是不是因为温度高长的太快了 已有3人参与

初次尝试长单晶,用的是二氯甲烷和甲醇分层相互扩散的方法,长出了花瓣状的晶体,是不是因为长的太快了呢,如果是长的太快了,是不是由于温度太高了造成的呢,我是放在室温下长的,温度是10-20多度左右,下一步是应该尝试换溶剂呢还是应该尝试降低温度呢?跪求大神指点呀,小女不胜感激~

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fxb25he

铁虫 (初入文坛)

是结晶的太快了,生成了孪晶,一般分层扩散你的温度不算太高,可能是你溶剂选择有问题,可以选择其他溶剂试一下

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理解万岁
2楼2014-04-19 09:19:23
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wangjun890

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
恒温挥发法,溶剂的挥发度要小
恒溶降温法,降温的速度要慢
减少震动也很重要,否则,会不断改变结晶的位置。

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3楼2014-04-19 10:11:23
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杨小凡1990

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我也经常遇到这种情况,要么你再多放一段时间,要么调浓度,实在不行换溶剂。试试吧。。。

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4楼2014-04-19 11:08:38
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ln爽歪歪

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by fxb25he at 2014-04-19 09:19:23
是结晶的太快了,生成了孪晶,一般分层扩散你的温度不算太高,可能是你溶剂选择有问题,可以选择其他溶剂试一下

谢谢您啦,我又尝试了甲苯和甲醇,还有四氢呋喃和甲醇,都木有长出,不知道是不是时间短所以没长出,是不是一般良溶剂和不良溶剂扩散都能长出来,只是晶体质量不同呢?

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5楼2014-04-19 22:41:06
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ln爽歪歪

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wangjun890 at 2014-04-19 10:11:23
恒温挥发法,溶剂的挥发度要小
恒溶降温法,降温的速度要慢
减少震动也很重要,否则,会不断改变结晶的位置。

谢谢您啦,一般晶体长出要几天呢?

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6楼2014-04-19 22:42:02
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ln爽歪歪

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 杨小凡1990 at 2014-04-19 11:08:38
我也经常遇到这种情况,要么你再多放一段时间,要么调浓度,实在不行换溶剂。试试吧。。。

谢谢您啦,看到花瓣状的晶体我就直接溶解再长了,下次再等等看,还想请问您,一般来说,浓度是往高了调还是往低调能长出单晶呢?

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7楼2014-04-19 22:45:40
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wangjun890

至尊木虫 (知名作家)

引用回帖:
6楼: Originally posted by ln爽歪歪 at 2014-04-19 22:42:02
谢谢您啦,一般晶体长出要几天呢?
...

这个不太好说,
有的几天,有的几周
8楼2014-04-19 22:47:06
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aq_ma2012

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
肯定是反应太快了。几个方面的因素吧。最主要的是溶剂选择可能不合理吧。还有个建议,就是先把粉状的弄出来,剩下的溶液继续让它长,偶尔也可以的。不过还是建议换溶剂。

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9楼2014-04-20 15:58:50
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ln爽歪歪

木虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by fxb25he at 2014-04-19 09:19:23
是结晶的太快了,生成了孪晶,一般分层扩散你的温度不算太高,可能是你溶剂选择有问题,可以选择其他溶剂试一下

谢谢~

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10楼2014-04-20 18:41:08
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