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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 请教一些水热法合成单晶的基础
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fmj121

铜虫 (小有名气)
个人觉得先将烘箱升温至需要的温度，然后将反应釜放入烘箱，到时间后，个人认为程序降温还是必须的，毕竟降温的时候是晶体生长的时候。
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11楼2008-04-25 10:30:50
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HAHA727

木虫 (小有名气)
我通常做的是反应釜自然冷却，降到室温后放置几天在过滤！
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12楼2008-04-25 19:58:11
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ZZGGXX

银虫 (小有名气)
自动升温至所需温度，烧过一定时间后手动降温，每小时降5度或10度都行，降到一定程度（比如100度）后自然冷却至室温，然后再开釜（我都是当天降完温第二天开釜）。
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13楼2008-04-27 08:22:05
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zsy10799

最好选择程序降温，等降到室温后取出反应釜即可，不会影响晶体的生长
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14楼2008-06-02 10:35:15
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denis_deng

新虫 (初入文坛)

请问

什么样的干燥箱可以实现程序降温呢？
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15楼2008-06-09 21:45:00
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wwei841107

银虫 (初入文坛)
把反应釜放入相同反应温度得大量水中，在室温下自然降温，。。。
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16楼2008-07-04 20:10:33
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beyond_zj

木虫 (著名写手)
可以用水热用釜把单晶放里面，往往是些极性非常大不溶于水的化合物，加热到两三百度，高温高压下溶解，然后再缓慢降温就能析出晶体
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不以物喜，不以己悲
17楼2008-07-05 15:41:45
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bluesea3385

银虫 (著名写手)

小木虫之悲情泪主
说是有程序降温仪，效果不错，请教高人哪里可以买到？
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人生若只如初见，何事西风悲画扇？等闲变却故人心，却道故人心易变。
18楼2008-07-07 18:11:01
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李金平

铜虫 (正式写手)
看了大家了意见感觉方法并不单一
一 升温
    1 把反应釜放到烘箱中，设定温度，升温到设定温度
    2 设定温度，升温到设定温度,然后再把反应釜放到烘箱中
二降温
    1 自然降温，降到室温
    2 设定程序 以每小时5°或10°的速率降到室温
    3设定程序 以每小时5°或10°的速率降到100° ，然后自然降温到室温
三开釜
    1 自然降到室温，然后开釜过滤溶液
    2  自然降到室温，放置一或几天后再开釜过滤溶液
   
     感觉方法还是要自己多试，多做自己摸索方法
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19楼2008-07-09 11:13:11
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Inorg@USF

木虫 (正式写手)
其实水热合成方法很多，晶体质量和很多因素都有关系，譬如溶胶的浓度，酸碱度，反应釜的填充度，还有反应时间，温度等等。看了大家都在讨论反应温度的问题。基于在下的经验：

要考虑到具体的反应体系。譬如，如果是做聚合物，分子筛，密度高的晶体，程序升降温影响很小。可以是自然升到指定温度，快速降温到室温。 而对于一些MOF体系，就要考虑是不是温度对晶化过程有很大的影响，譬如在Yaghi的所有合成实验里，都是程序升降温度的，而且升温很慢 1 C / min, 降温也很慢，甚至非常慢0.1C/min。

原因。我总结是这样的：
长过于快速，最后会导致晶体偏大，晶体内外部会出现断裂，甚至只有powder or multicrystal。 升温过慢会导致晶核无法形成，晶体所需要的中间过渡态产物无法形成，甚至转形为无定形，或者多晶。
考虑到降温过程，如果温度过快，晶体在温度的迅速下降过程中，会导致晶体不完美，设置破裂。温度下降过缓，晶体容易粘结在一起，甚者出现twins，破裂等情况。

总的来说，温度在晶化过程中很重要，但是不是最重要的，大家还是应该从如何有助于晶核形成的因素来考虑，个人认为最重要的还是骨架元素的配比优化比较重要。同时考虑到多种因素来摸索。每个人都有自己的一套方法和经验，最好根据自己以往的方法和经验来试。当然也针对自己的体系，多看看前人经验才好。因为水热合成机理还是一个黑匣子, 除了辛勤劳动之外，也要看个人的运气啦。哈哈！

偏颇之处，还望大家多交流。

PS: 关于反应烘箱，市面上有卖有控制面板的，可以程序升降温的烘箱，这样很好，首选应该是日本岛津公司的了。但是价格不菲。如果基于经济考虑，可以自己改装普通烘箱，只要加装一个热电偶和一个数字操控面板就可以。我就这么干的，很好用的说。

[ Last edited by Inorg@USF on 2008-7-10 at 03:32 ]
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There is a will,there is a way.
20楼2008-07-10 03:28:53
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