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fmj121

铜虫 (小有名气)

个人觉得先将烘箱升温至需要的温度,然后将反应釜放入烘箱,到时间后,个人认为程序降温还是必须的,毕竟降温的时候是晶体生长的时候。
11楼2008-04-25 10:30:50
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HAHA727

木虫 (小有名气)

我通常做的是反应釜自然冷却,降到室温后放置几天在过滤!
12楼2008-04-25 19:58:11
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ZZGGXX

银虫 (小有名气)

自动升温至所需温度,烧过一定时间后手动降温,每小时降5度或10度都行,降到一定程度(比如100度)后自然冷却至室温,然后再开釜(我都是当天降完温第二天开釜)。
13楼2008-04-27 08:22:05
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zsy10799

最好选择程序降温,等降到室温后取出反应釜即可,不会影响晶体的生长
14楼2008-06-02 10:35:15
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denis_deng

新虫 (初入文坛)

请问

什么样的干燥箱可以实现程序降温呢?
15楼2008-06-09 21:45:00
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wwei841107

银虫 (初入文坛)

把反应釜放入相同反应温度得大量水中,在室温下自然降温,。。。
16楼2008-07-04 20:10:33
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beyond_zj

木虫 (著名写手)

可以用水热用釜把单晶放里面,往往是些极性非常大不溶于水的化合物,加热到两三百度,高温高压下溶解,然后再缓慢降温就能析出晶体
不以物喜,不以己悲
17楼2008-07-05 15:41:45
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bluesea3385

银虫 (著名写手)

小木虫之悲情泪主

说是有程序降温仪,效果不错,请教高人哪里可以买到?
人生若只如初见,何事西风悲画扇?等闲变却故人心,却道故人心易变。
18楼2008-07-07 18:11:01
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李金平

铜虫 (正式写手)

看了大家了意见感觉方法并不单一
一 升温
    1 把反应釜放到烘箱中,设定温度,升温到设定温度
    2 设定温度,升温到设定温度,然后再把反应釜放到烘箱中
二降温
    1 自然降温,降到室温
    2 设定程序 以每小时5°或10°的速率降到室温
    3设定程序 以每小时5°或10°的速率降到100° ,然后自然降温到室温
三开釜
    1 自然降到室温,然后开釜过滤溶液
    2  自然降到室温,放置一或几天后再开釜过滤溶液
   
     感觉方法还是要自己多试,多做自己摸索方法
19楼2008-07-09 11:13:11
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Inorg@USF

木虫 (正式写手)

其实水热合成方法很多,晶体质量和很多因素都有关系,譬如溶胶的浓度,酸碱度,反应釜的填充度,还有反应时间,温度等等。看了大家都在讨论反应温度的问题。基于在下的经验:

要考虑到具体的反应体系。譬如,如果是做聚合物,分子筛,密度高的晶体,程序升降温影响很小。可以是自然升到指定温度,快速降温到室温。 而对于一些MOF体系,就要考虑是不是温度对晶化过程有很大的影响,譬如在Yaghi的所有合成实验里,都是程序升降温度的,而且升温很慢 1 C / min, 降温也很慢,甚至非常慢0.1C/min。

原因。我总结是这样的:
长过于快速,最后会导致晶体偏大,晶体内外部会出现断裂,甚至只有powder or multicrystal。 升温过慢会导致晶核无法形成,晶体所需要的中间过渡态产物无法形成,甚至转形为无定形,或者多晶。
考虑到降温过程,如果温度过快,晶体在温度的迅速下降过程中,会导致晶体不完美,设置破裂。温度下降过缓,晶体容易粘结在一起,甚者出现twins,破裂等情况。

总的来说,温度在晶化过程中很重要,但是不是最重要的,大家还是应该从如何有助于晶核形成的因素来考虑,个人认为最重要的还是骨架元素的配比优化比较重要。同时考虑到多种因素来摸索。每个人都有自己的一套方法和经验,最好根据自己以往的方法和经验来试。当然也针对自己的体系,多看看前人经验才好。因为水热合成机理还是一个黑匣子, 除了辛勤劳动之外,也要看个人的运气啦。哈哈!

偏颇之处,还望大家多交流。

PS: 关于反应烘箱,市面上有卖有控制面板的,可以程序升降温的烘箱,这样很好,首选应该是日本岛津公司的了。但是价格不菲。如果基于经济考虑,可以自己改装普通烘箱,只要加装一个热电偶和一个数字操控面板就可以。我就这么干的,很好用的说。

[ Last edited by Inorg@USF on 2008-7-10 at 03:32 ]
There is a will,there is a way.
20楼2008-07-10 03:28:53
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