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[交流] 请教一些水热法合成单晶的基础

想用水热法做单晶，可是不知道具体怎么样操作。
反应釜放置在烘箱里，设定温度让其自由升温，还是其他的？
降温怎么操作，从烘箱中拿出自由降温，还是~~~？
如果有什么有关资料提供，更是不甚感激。

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1楼 2008-03-05 16:15:36

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Inorg@USF

木虫 (正式写手)

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其实水热合成方法很多，晶体质量和很多因素都有关系，譬如溶胶的浓度，酸碱度，反应釜的填充度，还有反应时间，温度等等。看了大家都在讨论反应温度的问题。基于在下的经验：

要考虑到具体的反应体系。譬如，如果是做聚合物，分子筛，密度高的晶体，程序升降温影响很小。可以是自然升到指定温度，快速降温到室温。而对于一些MOF体系，就要考虑是不是温度对晶化过程有很大的影响，譬如在Yaghi的所有合成实验里，都是程序升降温度的，而且升温很慢 1 C / min, 降温也很慢，甚至非常慢0.1C/min。

原因。我总结是这样的：
长过于快速，最后会导致晶体偏大，晶体内外部会出现断裂，甚至只有powder or multicrystal。升温过慢会导致晶核无法形成，晶体所需要的中间过渡态产物无法形成，甚至转形为无定形，或者多晶。
考虑到降温过程，如果温度过快，晶体在温度的迅速下降过程中，会导致晶体不完美，设置破裂。温度下降过缓，晶体容易粘结在一起，甚者出现twins，破裂等情况。

总的来说，温度在晶化过程中很重要，但是不是最重要的，大家还是应该从如何有助于晶核形成的因素来考虑，个人认为最重要的还是骨架元素的配比优化比较重要。同时考虑到多种因素来摸索。每个人都有自己的一套方法和经验，最好根据自己以往的方法和经验来试。当然也针对自己的体系，多看看前人经验才好。因为水热合成机理还是一个黑匣子, 除了辛勤劳动之外，也要看个人的运气啦。哈哈！

偏颇之处，还望大家多交流。

PS: 关于反应烘箱，市面上有卖有控制面板的，可以程序升降温的烘箱，这样很好，首选应该是日本岛津公司的了。但是价格不菲。如果基于经济考虑，可以自己改装普通烘箱，只要加装一个热电偶和一个数字操控面板就可以。我就这么干的，很好用的说。

[ Last edited by Inorg@USF on 2008-7-10 at 03:32 ]