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zhaocai进宝

[交流] 流动相调整方法

液相分析反应中的五个成分,液相条件是甲醇:水=20:80。做出来的峰严重分不开,并且出峰时间很短!各组分都是酸性,测出的pH值是4-5.需要怎么调整流动相?


一缩物



氧化物



二缩物



二缩物(盐+酸70:30条件)



二缩物(盐+酸65:35条件)



一缩物、二缩物、氧化物分别是在最初的甲醇水条件下的出峰情况,后两张图是在醋酸+磷酸盐的条件下的图。

[ Last edited by 佳怡 on 2009-4-28 at 20:52 ]
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HPLC9001

金虫 (小有名气)

★ ★
zhaocai进宝(金币+2,VIP+0):从20:80-到80:20的乙腈水系统都试过,水相太多的时候就不出峰了。
考虑直接使用0.1%的甲酸水溶液作为初始流动相,使用C18长柱(耐纯粹水的那种),梯度变化到100%的乙腈,时间为50分钟。试试。
人总是那里来那里去,尘归尘,土归土。
4楼2008-03-05 12:40:20
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查看全部 16 个回答

zhaocai进宝

麻烦大家多多帮忙
2楼2008-03-05 10:19:55
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sq201

木虫 (小有名气)

★ ★
zhaocai进宝(金币+2,VIP+0):谢谢!现在试了加0.1%的醋酸,改善不是很明显,您说的那个Agilent的液相分析图谱是指什么呢?
你的样品分子属于强酸性,要抑制它的 电离才能够在色谱上分离。因此,需要在流动相中加酸,另外,要考虑减少水的用量,降低流动相极性。最好参考Agilent的液相分析图谱。
3楼2008-03-05 11:59:45
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sq201

木虫 (小有名气)

0.1%的醋酸是肯定不行的,你可以参考Agilent液相图谱中黑浆果的分离,你的样品溶解性怎么样?你的样品在水的哪个梯度不出峰了?
5楼2008-03-05 13:21:50
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