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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 流动相调整方法
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zhaocai进宝

[交流] 流动相调整方法

液相分析反应中的五个成分，液相条件是甲醇：水=20：80。做出来的峰严重分不开，并且出峰时间很短！各组分都是酸性，测出的pH值是4-5.需要怎么调整流动相？


一缩物



氧化物



二缩物



二缩物（盐＋酸70：30条件）



二缩物（盐＋酸65：35条件）



一缩物、二缩物、氧化物分别是在最初的甲醇水条件下的出峰情况，后两张图是在醋酸＋磷酸盐的条件下的图。

[ Last edited by 佳怡 on 2009-4-28 at 20:52 ]
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1楼 2008-03-05 09:30:09
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zhaocai进宝

麻烦大家多多帮忙
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2楼2008-03-05 10:19:55
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sq201

木虫 (小有名气)
★ ★
zhaocai进宝(金币+2,VIP+0):谢谢！现在试了加0.1％的醋酸，改善不是很明显，您说的那个Agilent的液相分析图谱是指什么呢？
你的样品分子属于强酸性，要抑制它的 电离才能够在色谱上分离。因此，需要在流动相中加酸，另外，要考虑减少水的用量，降低流动相极性。最好参考Agilent的液相分析图谱。
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3楼2008-03-05 11:59:45
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HPLC9001

金虫 (小有名气)
★ ★
zhaocai进宝(金币+2,VIP+0):从20：80－到80：20的乙腈水系统都试过，水相太多的时候就不出峰了。
考虑直接使用0.1%的甲酸水溶液作为初始流动相，使用C18长柱（耐纯粹水的那种），梯度变化到100%的乙腈，时间为50分钟。试试。
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人总是那里来那里去，尘归尘，土归土。
4楼2008-03-05 12:40:20
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sq201

木虫 (小有名气)
0.1%的醋酸是肯定不行的，你可以参考Agilent液相图谱中黑浆果的分离，你的样品溶解性怎么样？你的样品在水的哪个梯度不出峰了？
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5楼2008-03-05 13:21:50
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sq201

木虫 (小有名气)
★
zhaocai进宝(金币+1,VIP+0):谢谢！！
你可以试吓这个条件：3%磷酸-甲醇作梯度洗脱，起始水量可以低一些。
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6楼2008-03-05 13:26:38
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lxgb110

铜虫 (初入文坛)
★ ★
zhaocai进宝(金币+2,VIP+0):目前手上的柱子最小能到2，样品的PH为4－5，那是不是流动相就在4－5的范围内就行了呢？
楼上的3%磷酸太高了，柱子两天就得废。首先得换柱子，用耐酸的，agilent有可以到PH为1点多的，Zorbax SB-C18，可以用0.1%的甲酸水或0.7%磷酸水，从97%开始走20分钟，然后梯度过渡到纯乙腈，总共跑80分钟，看看在哪个位置有峰，再根据出峰情况调整一下流动相梯度
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7楼2008-03-05 13:45:17
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sq201

木虫 (小有名气)
3%磷酸，我也很吃惊，但Agilent液相图谱就是那么写的，而且我用它给的条件经过调整把我们的样品也分离出来了，用0.3%的磷酸就是分不出来。
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8楼2008-03-05 13:53:51
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zhaocai进宝

谢谢各位，我现在用了0.5％的醋酸＋0.01m的磷酸二氢钾的水：甲醇＝35：65，峰倒是分开了，但是最后一个东西要40多分钟才出峰，稍加大一点有机相30：70就又分不开了！！！55555555555555555555咋办啊！！！
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9楼2008-03-05 15:31:25
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sq201

木虫 (小有名气)
呵呵。。用梯度洗脱啊
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10楼2008-03-05 15:50:49
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