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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » [求助]SPME-GC联用老是出现杂峰
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Shoney

木虫 (著名写手)

[交流] [求助]SPME-GC联用老是出现杂峰

经过检验发现是瓶子的问题，但我洗瓶子也是按照公司说的方法，先用丙酮洗4遍，再用乙醇洗一遍，最后用去离子水冲几遍，结果还是有杂峰。

咨询了公司，发现应该把隔垫的白的一面（PTFE层朝液面），我弄反了，不知道是不是这个原因（我还没检验过）

请问大家有没有遇到过类似的情况？大家在用SPME的时候是怎么洗瓶子的？达人给点意见吧，谢谢！

另外，有没有必要用超声清洗？

我把Fiber暴露在空气中，进GC分析没有杂峰

我萃取空瓶和萃取空瓶+去离子水也试过，杂峰一样

我做空白分析，没有杂峰

这应该排除了空气，水，还有Fiber的干扰了吧？

[ Last edited by 佳怡 on 2009-4-28 at 20:49 ]
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1楼 2008-03-04 16:13:41
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fdwllq

至尊木虫 (正式写手)
你是顶空还是浸入式萃取？
分析什么东东？
GC分流不分流？
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大棚把季节搞乱了，关系把程序搞乱了，级别把能力搞乱了，法官把法律搞乱了，公安把治安搞乱了，银子把官场搞乱了，事故把交通搞乱了，小姐把辈份搞乱了。
2楼2008-03-04 22:48:10
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wingcat

荣誉版主 (知名作家)
咨询了公司，发现应该把隔垫的白的一面（PTFE层朝液面），我弄反了，不知道是不是这个原因（我还没检验过）

是这个原因。我做过顶空GC，它的瓶盖一面是聚四氟，只有这面是没有流失的。
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3楼2008-03-04 23:09:45
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Shoney

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by fdwllq at 2008-3-4 22:48:
你是顶空还是浸入式萃取？
分析什么东东？
GC分流不分流？

顶空
分析二甲亚砜
分流
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4楼2008-03-05 12:18:30
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sq201

木虫 (小有名气)
确定一下丙酮和乙醇的保留时间是否和杂峰的保留时间一致。杂峰面积有多大？
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5楼2008-03-05 12:33:06
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fdwllq

至尊木虫 (正式写手)
可能的原因：
1、丙酮的纯度
2、乙醇的纯度
3、水应该是煮沸后冷却
4、瓶子盖子全部用新的。如不是新的，用无气味的洗涤剂超声洗涤，再做。
5、PTFE肯定是要朝液面的。
6、fiber要condition 10分钟再做。
7、能不能再加大点分离比？
不知是否对你有用。
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大棚把季节搞乱了，关系把程序搞乱了，级别把能力搞乱了，法官把法律搞乱了，公安把治安搞乱了，银子把官场搞乱了，事故把交通搞乱了，小姐把辈份搞乱了。
6楼2008-03-05 16:51:27
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