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Shoney

木虫 (著名写手)

[交流] [求助]SPME-GC联用老是出现杂峰

经过检验发现是瓶子的问题,但我洗瓶子也是按照公司说的方法,先用丙酮洗4遍,再用乙醇洗一遍,最后用去离子水冲几遍,结果还是有杂峰。

咨询了公司,发现应该把隔垫的白的一面(PTFE层朝液面),我弄反了,不知道是不是这个原因(我还没检验过)

请问大家有没有遇到过类似的情况?大家在用SPME的时候是怎么洗瓶子的?达人给点意见吧,谢谢!

另外,有没有必要用超声清洗?

我把Fiber暴露在空气中,进GC分析没有杂峰

我萃取空瓶和萃取空瓶+去离子水也试过,杂峰一样

我做空白分析,没有杂峰

这应该排除了空气,水,还有Fiber的干扰了吧?

[ Last edited by 佳怡 on 2009-4-28 at 20:49 ]
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fdwllq

至尊木虫 (正式写手)

你是顶空还是浸入式萃取?
分析什么东东?
GC分流不分流?
大棚把季节搞乱了,关系把程序搞乱了,级别把能力搞乱了,法官把法律搞乱了,公安把治安搞乱了,银子把官场搞乱了,事故把交通搞乱了,小姐把辈份搞乱了。
2楼2008-03-04 22:48:10
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wingcat

荣誉版主 (知名作家)

咨询了公司,发现应该把隔垫的白的一面(PTFE层朝液面),我弄反了,不知道是不是这个原因(我还没检验过)

是这个原因。我做过顶空GC,它的瓶盖一面是聚四氟,只有这面是没有流失的。
3楼2008-03-04 23:09:45
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Shoney

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by fdwllq at 2008-3-4 22:48:
你是顶空还是浸入式萃取?
分析什么东东?
GC分流不分流?

顶空
分析二甲亚砜
分流
4楼2008-03-05 12:18:30
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sq201

木虫 (小有名气)

确定一下丙酮和乙醇的保留时间是否和杂峰的保留时间一致。杂峰面积有多大?
5楼2008-03-05 12:33:06
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fdwllq

至尊木虫 (正式写手)

可能的原因:
1、丙酮的纯度
2、乙醇的纯度
3、水应该是煮沸后冷却
4、瓶子盖子全部用新的。如不是新的,用无气味的洗涤剂超声洗涤,再做。
5、PTFE肯定是要朝液面的。
6、fiber要condition 10分钟再做。
7、能不能再加大点分离比?
不知是否对你有用。
大棚把季节搞乱了,关系把程序搞乱了,级别把能力搞乱了,法官把法律搞乱了,公安把治安搞乱了,银子把官场搞乱了,事故把交通搞乱了,小姐把辈份搞乱了。
6楼2008-03-05 16:51:27
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