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melody锋

新虫 (小有名气)

[求助] 重氮化水解实验 急求!!! 已有3人参与

我在做重氮化水解时用的是硫酸水溶液,催化剂是硫酸铜,将重氮液缓慢滴加到沸腾的硫酸水溶液中,三小时后冷却至室温,有大量黑色固体析出,溶于碱液不溶于酸,也基本上不溶于甲醇。点板是一串点。原料2-氟-3-氨基苯甲酸甲酯。都说不可能水蒸气蒸馏出来,用的萃取,点很杂。求具体类似操作和经验分享。万分感谢
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zgx2005

银虫 (小有名气)

感谢参与,应助指数 +1
星海慧儿: 应助指数-1 2014-04-18 09:46:38
前面出问题了,只说这些,自己领悟吧
5楼2014-04-17 23:19:20
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R2BBr

木虫 (知名作家)


【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
melody锋(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-04-18 09:46:27
1.        重氮盐水溶液在室温下分解就会产生焦油状副产物
2.        高温条件下,酚立刻被氧化也会产生醌与焦油状副产物. 考虑一下氮气保护吧!
3.        回归基本面, 先把苯胺 --> 重氮盐 --> 酚的条件抓好
4.        再来做2-氟-3-氨基苯甲酸甲酯 --> 重氮盐 --> 2-氟-3-酚基苯甲酸甲酯

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2楼2014-04-16 00:33:32
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melody锋

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by R2BBr at 2014-04-16 00:33:32
1.        重氮盐水溶液在室温下分解就会产生焦油状副产物
2.        高温条件下,酚立刻被氧化也会产生醌与焦油状副产物. 考虑一下氮气保护吧!
3.        回归基本面, 先把苯胺 --> 重氮盐 --> 酚的条件抓好
4.        再来做2-氟-3-氨 ...

有羧基不能水蒸气蒸馏怎么办

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2014-04-16 23:45:12
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melody锋

新虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by R2BBr at 2014-04-16 00:33:32
1.        重氮盐水溶液在室温下分解就会产生焦油状副产物
2.        高温条件下,酚立刻被氧化也会产生醌与焦油状副产物. 考虑一下氮气保护吧!
3.        回归基本面, 先把苯胺 --> 重氮盐 --> 酚的条件抓好
4.        再来做2-氟-3-氨 ...

谢谢啊

[ 发自小木虫客户端 ]
6楼2014-04-17 23:27:00
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