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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 资料求助 » 重氮化水解实验 急求！！！
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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melody锋

新虫 (小有名气)

[求助] 重氮化水解实验 急求！！！ 已有3人参与

我在做重氮化水解时用的是硫酸水溶液，催化剂是硫酸铜，将重氮液缓慢滴加到沸腾的硫酸水溶液中，三小时后冷却至室温，有大量黑色固体析出，溶于碱液不溶于酸，也基本上不溶于甲醇。点板是一串点。原料2-氟-3-氨基苯甲酸甲酯。都说不可能水蒸气蒸馏出来，用的萃取，点很杂。求具体类似操作和经验分享。万分感谢
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1楼 2014-04-15 22:18:54
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zgx2005

银虫 (小有名气)
感谢参与，应助指数 +1
星海慧儿: 应助指数-1 2014-04-18 09:46:38
前面出问题了，只说这些，自己领悟吧
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5楼2014-04-17 23:19:20
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R2BBr

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
melody锋(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-04-18 09:46:27
1.        重氮盐水溶液在室温下分解就会产生焦油状副产物
2.        高温条件下,酚立刻被氧化也会产生醌与焦油状副产物. 考虑一下氮气保护吧!
3.        回归基本面, 先把苯胺 --> 重氮盐 --> 酚的条件抓好
4.        再来做2-氟-3-氨基苯甲酸甲酯 --> 重氮盐 --> 2-氟-3-酚基苯甲酸甲酯
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melody锋
2楼2014-04-16 00:33:32
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melody锋

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by R2BBr at 2014-04-16 00:33:32
1.        重氮盐水溶液在室温下分解就会产生焦油状副产物
2.        高温条件下,酚立刻被氧化也会产生醌与焦油状副产物. 考虑一下氮气保护吧!
3.        回归基本面, 先把苯胺 --> 重氮盐 --> 酚的条件抓好
4.        再来做2-氟-3-氨 ...

有羧基不能水蒸气蒸馏怎么办

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3楼2014-04-16 23:45:12
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melody锋

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by R2BBr at 2014-04-16 00:33:32
1.        重氮盐水溶液在室温下分解就会产生焦油状副产物
2.        高温条件下,酚立刻被氧化也会产生醌与焦油状副产物. 考虑一下氮气保护吧!
3.        回归基本面, 先把苯胺 --> 重氮盐 --> 酚的条件抓好
4.        再来做2-氟-3-氨 ...

谢谢啊

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6楼2014-04-17 23:27:00
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