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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 资料求助 » 重氮化水解实验 急求！！！
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melody锋

新虫 (小有名气)

[求助] 重氮化水解实验 急求！！！ 已有3人参与

我在做重氮化水解时用的是硫酸水溶液，催化剂是硫酸铜，将重氮液缓慢滴加到沸腾的硫酸水溶液中，三小时后冷却至室温，有大量黑色固体析出，溶于碱液不溶于酸，也基本上不溶于甲醇。点板是一串点。原料2-氟-3-氨基苯甲酸甲酯。都说不可能水蒸气蒸馏出来，用的萃取，点很杂。求具体类似操作和经验分享。万分感谢
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1楼 2014-04-15 22:18:54
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R2BBr

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
melody锋(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-04-18 09:46:27
1.        重氮盐水溶液在室温下分解就会产生焦油状副产物
2.        高温条件下,酚立刻被氧化也会产生醌与焦油状副产物. 考虑一下氮气保护吧!
3.        回归基本面, 先把苯胺 --> 重氮盐 --> 酚的条件抓好
4.        再来做2-氟-3-氨基苯甲酸甲酯 --> 重氮盐 --> 2-氟-3-酚基苯甲酸甲酯
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melody锋
2楼2014-04-16 00:33:32
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melody锋

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by R2BBr at 2014-04-16 00:33:32
1.        重氮盐水溶液在室温下分解就会产生焦油状副产物
2.        高温条件下,酚立刻被氧化也会产生醌与焦油状副产物. 考虑一下氮气保护吧!
3.        回归基本面, 先把苯胺 --> 重氮盐 --> 酚的条件抓好
4.        再来做2-氟-3-氨 ...

有羧基不能水蒸气蒸馏怎么办

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3楼2014-04-16 23:45:12
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gfshksdl

新虫 (小有名气)
杂物很多
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4楼2014-04-17 09:27:12
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zgx2005

银虫 (小有名气)
感谢参与，应助指数 +1
星海慧儿: 应助指数-1 2014-04-18 09:46:38
前面出问题了，只说这些，自己领悟吧
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5楼2014-04-17 23:19:20
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melody锋

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by R2BBr at 2014-04-16 00:33:32
1.        重氮盐水溶液在室温下分解就会产生焦油状副产物
2.        高温条件下,酚立刻被氧化也会产生醌与焦油状副产物. 考虑一下氮气保护吧!
3.        回归基本面, 先把苯胺 --> 重氮盐 --> 酚的条件抓好
4.        再来做2-氟-3-氨 ...

谢谢啊

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6楼2014-04-17 23:27:00
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海杰亚

捐助贵宾 (小有名气)

【答案】应助回帖

问你三个为什么？
1. 为什么要把硫酸溶液加热到回流？
2. 为什么要先制备好重氮盐？
3. 为什么不先检测重氮盐到底做的怎样？
另外，产品如果是羟基苯甲酸甲酯在你这硫酸回流状态下其实大部分已经水解为羧酸了。
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提供TAK-438 原料及杂质，替卡格雷、利格列汀、西拉卡塞、达泊西汀等工艺及杂质研究技术交流，QQ961133729
7楼2014-04-19 21:41:42
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