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jiyimenglcly

木虫 (初入文坛)

[交流] SOS! HPLC的离奇问题求解

现在HPLC遇到离奇问题了
这学期刚装的柱子,以前大概有3个月没做实验的样子
单跑流动相(还未进样)
跑100%甲醇时,压力很稳定,稳定在5Mpa左右;
但是,一跑加水的甲醇后,压力变的不稳定,跑70%甲醇的时候,柱压升到14MPa左右,且有缓慢增加的趋势。
已经换过一台机器了,应该不是机器问题。流动相也重新配过一次了,配少了应该不影响什么的吧?
如果是柱子问题,那为什么跑100%甲醇的时候没有事情呢?只是一跑加水的混合流动相就出问题了呢?(我A瓶配的是10%甲醇,害怕纯水导致柱头长菌)
求教了
完全不知道是什么原因。该怎么办才好呀?
=。=!
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zhengcome


tianruibencao(金币+1,VIP+0):鼓励参与
应该是没有排好气或者流动相配比变化太大
9楼2008-03-05 09:25:27
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静水868

金虫 (初入文坛)


tianruibencao(金币+1,VIP+0):谢谢指导
是不是中间没有过渡好呢?从纯甲醇慢慢的降低,让柱子有一个平衡的过程,待一个极性洗脱的柱压稳定后再换另一极性,可以试一下
2楼2008-03-04 11:33:25
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chunboyu

铁虫 (初入文坛)

★ ★
tianruibencao(金币+2,VIP+0):谢谢指导
影响柱压高的几个因素及解决办法:
1.柱温低,升高柱温。
2.柱子污染,更换柱子或者再生。
3.流动相有气泡,真空脱气或者超声脱气。
4.使用含有缓冲盐的流动相由于室温低导致部分盐析出。彻底冲洗泵及管路系统和柱子。
5.如果柱压不稳,说明泵内或者管路有气泡。
3楼2008-03-04 13:16:25
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lgl7379

木虫 (正式写手)

回复问题


tianruibencao(金币+1,VIP+0):鼓励参与
chunboyu楼讲的对,但是由于单甲醇时柱压低,所以没有发现,但是柱压高时不稳定现象就表现了,很有可能是泵内或流动相内有气泡,
4楼2008-03-04 14:23:27
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