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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » 关于粉末XRD图谱的疑问
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xiaoxin1982319

铜虫 (正式写手)

[交流] 关于粉末XRD图谱的疑问

各位大虫们，大家好。小虫刚做了个粉末样品的XRD，图谱与标准卡片对比有些出入。峰值的分布都差不多，但就是角度有些出入。详细附件所示。绿线是标准图谱。其偏离最小0.3度，最大达1.5度，不知这种情况能否认为他们同属一相？谢谢了先^_^

[ Last edited by 纳米镍粉 on 2008-3-7 at 20:12 ]
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1楼 2008-03-03 20:32:52
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纳米镍粉

荣誉版主 (职业作家)

我是大好人

优秀版主

基本是

但是你要考虑里面晶格常数为什么不一致的问题？高角度反应晶格常数比较准确一些。高角度偏的厉害是什么原因？？建议再做作元素分析，看是否一致，然后再找高角度偏离的原因，是制样原因还是晶格里面有东西？固溶了或缺了什么原子？
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工作就像海绵里的水，不用挤也一直流不停你把初夜给了虚荣，爱情给了初恋，躯壳给了我，我要它做甚？流氓不可怕,就怕流氓有文化在天愿作比翼鸟,在地愿作同圈猪
2楼2008-03-03 21:10:41
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xiaoxin1982319

铜虫 (正式写手)
谢谢楼上的回复。我做的不是单晶。所以测元素是行不通的。
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3楼2008-03-03 21:24:00
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ahs790808

铁杆木虫 (职业作家)

大魔导师
这是不是 仪器问题呀，我有一次也碰到过一回，所有的峰值都差了0.5度。你的前面差的度数少，后面的多。不一致
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我是大魔导师
4楼2008-03-03 21:48:29
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iphyaries

铁杆木虫 (小有名气)
有时固溶会引起晶格常数变化，导致角度偏移，有的衍射仪附带的软件应该可以根据偏移的角度对晶格常数进行修正。

[ Last edited by iphyaries on 2008-3-3 at 23:42 ]
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Ineedlearnmore...
5楼2008-03-03 21:56:12
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xiaoxin1982319

铜虫 (正式写手)
就是由于低角度偏差小，高角度偏差大才弄不明白啊。哪位大虫再给点意见？
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6楼2008-03-03 21:56:34
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iphyaries

铁杆木虫 (小有名气)

将布拉格方程一微分就可以解释了

对2dsinθ=nλ微分，d和θ是变量，可得
Δθ=CΔd/cosθ，C为常数
对于晶格常数引起的变化Δd，角度越高cosθ越小，Δθ越大
不知道这样解释能不能看懂……
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Ineedlearnmore...
7楼2008-03-03 23:40:20
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doudouwudi

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by iphyaries at 2008-3-3 23:40:
对2dsinθ=nλ微分，d和θ是变量，可得
Δθ=CΔd/cosθ，C为常数
对于晶格常数引起的变化Δd，角度越高cosθ越小，Δθ越大
不知道这样解释能不能看懂……

你说得有道理。
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8楼2008-03-13 12:26:20
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