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sonic_sun

新虫 (初入文坛)

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专业: 其他无机非金属材料

[求助] 掺氮氧化钛可见光下降解染料的一些问题

我最近在做掺氮的氧化钛，采用染料降解来考察其光催化性能。
我的材料的制备采用的是硫酸钛加氨水沉淀在氨气氛围下煅烧的方法，将硫酸钛和氨水沉淀的无定型氢氧化钛水洗至上清液电导率在50以下，80度烘干12小时，研磨所得的粉末超声分散在酒精中倒入瓷方舟烘干，在氨气和空气氛围下450度煅烧4h，对材料做了一些初步的表征，xrd分析显示是锐钛矿结构且晶化程度很好，光吸收的表征也显示明显的可见光吸收，xps显示空气当中煅烧的在402和399左右有N的吸收峰，而在氨气氛围内煅烧的在402.399.397各有吸收峰，应该是一部分N原子替代氧原子进入氧化钛的晶格。
之后采用该材料进行光催化降解染料来考察其光催化性能。采用的染料有亚甲基蓝和罗丹明B，染料浓度为5ppm，但是储备液配置的时间比较早，溶液体积30ml左右，材料投加量1g/l，光源为氙灯，光强50mw/cm2，先黑暗吸附一个小时，再光照两个小时。在实验当中出了几点问题，求各位中有一起讨论：

1.光照两小时后，将溶液离心分离，罗丹明B上清液呈现淡淡的黄绿色，并没有如一些文献里面讲的那样呈现无色透明，是否是染料并没有完全降解掉，溶液当中仍存有一些发色基团和苯环等物质，我看有些文献里面报道的单纯的掺氮氧化钛在可见光下的光催化效率并不高，所以是否两个小时的光照时间不够。

2.关键的问题：降解实验过程中，在黑暗吸附结束后，溶液的表面漂浮着一些片状的染料小颗粒，光照两个小时候这些小颗粒也不消失，我看这种现在在其他虫友的试验中也有出现。请大家讨论下原因如何：我考虑了可能有一下原因：1.沉淀法制备的氧化钛可能由于沉淀不均匀的缘故因此材料的分散性不是太好，团聚情况比较严重，因此即使是烧结完研磨后，依然会存在一些较大的颗粒，可能会有微米级别的吧，这些大颗粒吸附了染料分子改变了材料的电负性和亲水性因此漂浮在溶液表面。2.在氨气氛围下煅烧的话，材料表面肯定会吸附了不少的氨分子，这些氨分子在水中是否回和染料分子发生反应而是染料分子变形析出。
请广大虫友给予材料制备方面改进的意见。不胜感激！！！！！！！！！！！

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