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求助丙烷脱氢色谱条件 已有1人参与
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我们实验室的色谱是安捷伦的7890,用的柱子是:柱一是Porapak Q,柱二为TDX-01,气体是先通过一个十通阀进样,先经过柱一,后面是通过一个六通阀的切换来选择气体是否进入柱二的。现在就有一个问题就是我无论用啥方法都不可以将氢气和丙烷分开(包括低温40℃一直持续很长时间,还有就是程序升温有40℃升温到160℃),进样口的温度为120℃,TCD温度为150℃,载气为氮气,流速为35ml/min,进样量(定量环)为0.25ml,我进的气样为氢气与丙烷的比例为1:1。我试过只经过Porapak Q,氢气和丙烷都在同一个时间出峰(这个是分别打进它们的纯样),峰高和峰面积都很大;而如果两个柱子都通过的话,都只出一个峰和峰面积、峰高都很小;混合气的情况跟上面的情况一样,应该这样解决啊? 网上看都有人说用什么双阀切换很好用(这个应该这样操作?)还有就是我看文献都有人用这两根柱子,就是不知道程序怎样设置,但是文献用的是FID检测器,我用的是TCD,而且不能调到FID(FID上接的是别的柱子)。TCD跟FID在这个实验上的影响大吗? 有没有高手能帮帮忙,很急啊,因为带了一个本科毕设的,没有数据给他毕业啊!解决的步骤,方案越详细越好,本人刚入门,都不太懂。 万分感谢啊! |
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