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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 合成高固体分丙烯酸树脂是遇到几个棘手的问题，急求解决方法。
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啊隐

银虫 (小有名气)

[求助] 合成高固体分丙烯酸树脂是遇到几个棘手的问题，急求解决方法。 已有2人参与

原料：甲基丙烯酸甲酯（MMA）20% （质量分数，下同）
         甲基丙烯酸丁酯（BMA）11%
         丙烯酸丁酯（BA）11%
         丙烯酸羟乙酯（HEA）15%
         丙烯酸（AA）2%
   引发剂（复配）：偶氮二异丁腈(AIBN)+过氧化苯甲酰（BPO）：1%（貌似偶氮二异丁腈存放的时间有点久，是2005年买的到现在有9年了都结块了，且和单体混合时出现不溶的现象呈片状可能已经 变质）
                 
   溶剂：醋酸丁酯40%（原本是二甲苯和醋酸丁酯的混合溶剂）
   总量：150克
     合成工艺
        1、将80%的溶剂（48克）置入四口烧瓶中，并将搅拌器、冷凝管、滴液漏斗、温度计等装置安装好。
        2、打开氮气通气阀，将氮气以一定的速率通入四口烧瓶中排尽四口烧瓶里的空气。打开通水阀，将水由下往上通入冷凝管中。
        3、打开加热装置，把温度加热到适宜的温度（80℃~110℃）（原本是126℃~135℃），将全部单体和80%的引发剂混合均匀后放入滴液漏斗中，并以一定的速度滴入四口烧瓶中，在3小时内滴加完毕。保温1小时，补加10%的剩余引发剂和10%的混合溶剂，保温1小时再补加剩余的引发剂和溶剂。当树脂的固含量达到要求时，即可过滤出料。
      我用这个方案做了两组实验，第一组实验是在单体滴加了一般之后开始出现泡沫，接着泡沫增多，溶液变稠，最后凝胶了，变成一块白色透明的粘稠物。第二组是单体滴加了1／3后开始出现上述问题。最后也变成了一块粘稠物。
      求大神指教啊，到底是为什么出现上述问题的，是偶氮二异丁腈变质的问题，还是温度的问题，还是配方组成有问题，搞得我现在毫无头绪，毕业设计一点进展都没有。希望大师多多指点。
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1楼 2014-04-08 17:25:55
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charleygan

至尊木虫 (著名写手)

chlgan

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
啊隐: 金币+5, ★有帮助 2014-04-09 20:33:39
个人感觉应该在单体加入方式上改变一下，建议如下：
可以将引发剂和一部分单体（数量需要摸索下）加到溶剂中，搅拌一段时间，先生成一部分引发中心，再在搅拌下分别滴加各种单体（单体加入顺序也需要实验），一定要控制好滴加速度。另外搅拌速度和反应温度都是影响因素。
这个体系的聚合反应应该比较复杂，因为变化因素太多了，估计得要做不少实验啊。
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2楼2014-04-09 15:59:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

17251

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by charleygan at 2014-04-09 15:59:50
个人感觉应该在单体加入方式上改变一下，建议如下：
可以将引发剂和一部分单体（数量需要摸索下）加到溶剂中，搅拌一段时间，先生成一部分引发中心，再在搅拌下分别滴加各种单体（单体加入顺序也需要实验），一定要 ...

你做树脂粘度做小一点，用PMA作溶剂，引发剂换BPO+DCP，DCP量加到1-2％左右，分子量做小，就不会凝胶了。这样可以做到70固体份的。
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3楼2014-12-15 21:29:16
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