24小时热门版块排行榜    

查看: 1237  |  回复: 2

啊隐

银虫 (小有名气)

[求助] 合成高固体分丙烯酸树脂是遇到几个棘手的问题,急求解决方法。 已有2人参与

原料:甲基丙烯酸甲酯(MMA)20% (质量分数,下同)
         甲基丙烯酸丁酯(BMA)11%
         丙烯酸丁酯(BA)11%
         丙烯酸羟乙酯(HEA)15%
         丙烯酸(AA)2%
   引发剂(复配):偶氮二异丁腈(AIBN)+过氧化苯甲酰(BPO):1%(貌似偶氮二异丁腈存放的时间有点久,是2005年买的到现在有9年了都结块了,且和单体混合时出现不溶的现象呈片状可能已经 变质
                 
   溶剂:醋酸丁酯40%(原本是二甲苯和醋酸丁酯的混合溶剂)
   总量:150克
     合成工艺
        1、将80%的溶剂(48克)置入四口烧瓶中,并将搅拌器、冷凝管、滴液漏斗、温度计等装置安装好。
        2、打开氮气通气阀,将氮气以一定的速率通入四口烧瓶中排尽四口烧瓶里的空气。打开通水阀,将水由下往上通入冷凝管中。
        3、打开加热装置,把温度加热到适宜的温度(80℃~110℃)(原本是126℃~135℃),将全部单体和80%的引发剂混合均匀后放入滴液漏斗中,并以一定的速度滴入四口烧瓶中,在3小时内滴加完毕。保温1小时,补加10%的剩余引发剂和10%的混合溶剂,保温1小时再补加剩余的引发剂和溶剂。当树脂的固含量达到要求时,即可过滤出料。
      我用这个方案做了两组实验,第一组实验是在单体滴加了一般之后开始出现泡沫,接着泡沫增多,溶液变稠,最后凝胶了,变成一块白色透明的粘稠物。第二组是单体滴加了1/3后开始出现上述问题。最后也变成了一块粘稠物。
      求大神指教啊,到底是为什么出现上述问题的,是偶氮二异丁腈变质的问题,还是温度的问题,还是配方组成有问题,搞得我现在毫无头绪,毕业设计一点进展都没有。希望大师多多指点。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

charleygan

至尊木虫 (著名写手)

chlgan


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
啊隐: 金币+5, 有帮助 2014-04-09 20:33:39
个人感觉应该在单体加入方式上改变一下,建议如下:
可以将引发剂和一部分单体(数量需要摸索下)加到溶剂中,搅拌一段时间,先生成一部分引发中心,再在搅拌下分别滴加各种单体(单体加入顺序也需要实验),一定要控制好滴加速度。另外搅拌速度和反应温度都是影响因素。
这个体系的聚合反应应该比较复杂,因为变化因素太多了,估计得要做不少实验啊。
2楼2014-04-09 15:59:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

17251

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by charleygan at 2014-04-09 15:59:50
个人感觉应该在单体加入方式上改变一下,建议如下:
可以将引发剂和一部分单体(数量需要摸索下)加到溶剂中,搅拌一段时间,先生成一部分引发中心,再在搅拌下分别滴加各种单体(单体加入顺序也需要实验),一定要 ...

你做树脂粘度做小一点,用PMA作溶剂,引发剂换BPO+DCP,DCP量加到1-2%左右,分子量做小,就不会凝胶了。这样可以做到70固体份的。
3楼2014-12-15 21:29:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 啊隐 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 为什么资助数各大高校都创新高,自己申请怎么就这么难 +5 Kittylucky 2026-08-27 5/250 2026-08-27 12:10 by 姜太公烤鱼
[教师之家] 导师吐槽:我怎么摊上了这么个极品研究生! +5 苏东坡二世 2026-08-23 5/250 2026-08-27 10:39 by 炜雨
[文学芳草园] 梦想 +3 myrtle 2026-08-26 3/150 2026-08-27 10:01 by angelyueyi
[基金申请] 面上合作单位盖章 +3 ssyjh 2026-08-27 3/150 2026-08-27 09:59 by 阿拉贡aragon
[基金申请] 为什么 国际(地区)合作与交流项目 没有放榜? 10+3 majunge000 2026-08-26 11/550 2026-08-27 08:42 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 让我中一个面上吧! +13 大萍1987 2026-08-20 17/850 2026-08-27 08:20 by 大萍1987
[基金申请] 我不理解! +15 Edward_pc 2026-08-26 23/1150 2026-08-26 20:34 by zzuzxg
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +7 process2012 2026-08-23 10/500 2026-08-26 19:23 by hmhminy
[基金申请] 2026国自然函评费到账 +22 羊腰板 2026-08-21 25/1250 2026-08-26 15:00 by zuocuiping
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件,有关系吗? +25 木水思豆 2026-08-25 28/1400 2026-08-26 14:53 by draco1987
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +23 koalala 2026-08-24 26/1300 2026-08-26 14:29 by 宝贝虫子
[基金申请] 国际合作可查了,中了面上 +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 今天务委会开完了,明天出结果吗 +19 angus9576 2026-08-25 23/1150 2026-08-26 10:03 by zp519
[基金申请] 国合现在查不到了吗? +10 chengyan1220 2026-08-24 20/1000 2026-08-26 08:57 by peasantsprig
[基金申请] 牛来!米来!面来! +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +13 kulium 2026-08-21 16/800 2026-08-24 16:27 by superceng
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办? +5 简单化xn 2026-08-22 10/500 2026-08-23 12:38 by 简单化xn
[基金申请] 时间戳今天,20号变了 +5 archvillain 2026-08-20 5/250 2026-08-22 06:12 by hui_daxiao
[基金申请] 看来今天不会放榜了? +8 chengyan1220 2026-08-21 11/550 2026-08-21 17:52 by dcqxinyang
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧? +4 哈哈蛤? 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
信息提示
请填处理意见