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啊隐

银虫 (小有名气)

[求助] 合成高固体分丙烯酸树脂是遇到几个棘手的问题,急求解决方法。 已有2人参与

原料:甲基丙烯酸甲酯(MMA)20% (质量分数,下同)
         甲基丙烯酸丁酯(BMA)11%
         丙烯酸丁酯(BA)11%
         丙烯酸羟乙酯(HEA)15%
         丙烯酸(AA)2%
   引发剂(复配):偶氮二异丁腈(AIBN)+过氧化苯甲酰(BPO):1%(貌似偶氮二异丁腈存放的时间有点久,是2005年买的到现在有9年了都结块了,且和单体混合时出现不溶的现象呈片状可能已经 变质
                 
   溶剂:醋酸丁酯40%(原本是二甲苯和醋酸丁酯的混合溶剂)
   总量:150克
     合成工艺
        1、将80%的溶剂(48克)置入四口烧瓶中,并将搅拌器、冷凝管、滴液漏斗、温度计等装置安装好。
        2、打开氮气通气阀,将氮气以一定的速率通入四口烧瓶中排尽四口烧瓶里的空气。打开通水阀,将水由下往上通入冷凝管中。
        3、打开加热装置,把温度加热到适宜的温度(80℃~110℃)(原本是126℃~135℃),将全部单体和80%的引发剂混合均匀后放入滴液漏斗中,并以一定的速度滴入四口烧瓶中,在3小时内滴加完毕。保温1小时,补加10%的剩余引发剂和10%的混合溶剂,保温1小时再补加剩余的引发剂和溶剂。当树脂的固含量达到要求时,即可过滤出料。
      我用这个方案做了两组实验,第一组实验是在单体滴加了一般之后开始出现泡沫,接着泡沫增多,溶液变稠,最后凝胶了,变成一块白色透明的粘稠物。第二组是单体滴加了1/3后开始出现上述问题。最后也变成了一块粘稠物。
      求大神指教啊,到底是为什么出现上述问题的,是偶氮二异丁腈变质的问题,还是温度的问题,还是配方组成有问题,搞得我现在毫无头绪,毕业设计一点进展都没有。希望大师多多指点。
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charleygan

至尊木虫 (著名写手)

chlgan


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
啊隐: 金币+5, 有帮助 2014-04-09 20:33:39
个人感觉应该在单体加入方式上改变一下,建议如下:
可以将引发剂和一部分单体(数量需要摸索下)加到溶剂中,搅拌一段时间,先生成一部分引发中心,再在搅拌下分别滴加各种单体(单体加入顺序也需要实验),一定要控制好滴加速度。另外搅拌速度和反应温度都是影响因素。
这个体系的聚合反应应该比较复杂,因为变化因素太多了,估计得要做不少实验啊。
2楼2014-04-09 15:59:50
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17251

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by charleygan at 2014-04-09 15:59:50
个人感觉应该在单体加入方式上改变一下,建议如下:
可以将引发剂和一部分单体(数量需要摸索下)加到溶剂中,搅拌一段时间,先生成一部分引发中心,再在搅拌下分别滴加各种单体(单体加入顺序也需要实验),一定要 ...

你做树脂粘度做小一点,用PMA作溶剂,引发剂换BPO+DCP,DCP量加到1-2%左右,分子量做小,就不会凝胶了。这样可以做到70固体份的。
3楼2014-12-15 21:29:16
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