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aiyuanzh木虫 (著名写手)
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5金币求助合成产物中各成分的分析方法
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合成产品亚硝酰硫酸（NO.SO4H）后，产物液中可能有这些成分：亚硝酰硫酸，硫酸，硝酸，SO3...，怎么建立合适的仪器分析方法对各成分进行分析？ 亚硝酰硫酸溶液用途：主要应用于重氮化反应。 亚硝酰硫酸性状:无色棱柱状结晶，溶于硫酸，在水中分解，与水反应剧烈。73.5摄氏度分解。 合成方法: SO2通入到硫酸和硝酸中去，发生氧化-还原反应，硝酸被还原为亚硝酸，SO2被氧化为SO3，生成的亚硝酸与SO3结合生成亚硝酰硫酸。  [ Last edited by aiyuanzh on 2008-3-2 at 19:28 ] |
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9楼2008-03-02 09:48:03
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准确称取1~1.5g样品(用干燥的称量瓶)放入500 ml的碘量瓶中 KMnO4标准溶液和10 ml25%H2SO4,然后摇匀,再吸入100 ml,0.1 mol/L草 再将溶液加热到6070℃,后用浓度为0.1 mol/L的KMnO4标准溶液滴定, 钟内不变色即为终点)。此时,记下所用KMnO4溶液的体积。其反应方程 2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4 计算亚硝酰硫酸的百分含量公式为: a%=0.063×(VKMnO4NKMnO4-VNa2C2O4NNa2C2O4)/G 其中:V为溶液的体积,单位:ml N为溶液的当量浓度,单位:克当量/升。 G为亚硝酰硫酸溶液样品的质量,g。 |
10楼2008-03-02 10:27:54