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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答中转子版 » 5金币求助合成产物中各成分的分析方法
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aiyuanzh

木虫 (著名写手)

[求助] 5金币求助合成产物中各成分的分析方法

合成产品亚硝酰硫酸（NO.SO4H）后，产物液中可能有这些成分：亚硝酰硫酸，硫酸，硝酸，SO3...，怎么建立合适的仪器分析方法对各成分进行分析？

亚硝酰硫酸溶液用途：主要应用于重氮化反应。
亚硝酰硫酸性状:无色棱柱状结晶，溶于硫酸，在水中分解，与水反应剧烈。73.5摄氏度分解。

合成方法:
SO2通入到硫酸和硝酸中去，发生氧化-还原反应，硝酸被还原为亚硝酸，SO2被氧化为SO3，生成的亚硝酸与SO3结合生成亚硝酰硫酸。


[ Last edited by aiyuanzh on 2008-3-2 at 19:28 ]
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每天一点点，每天新进步
1楼 2008-02-29 19:35:38
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aiyuanzh

木虫 (著名写手)
自己顶一个！
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每天一点点，每天新进步
2楼2008-03-01 18:04:56
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yunhu611

银虫 (小有名气)
用个气象色谱就行了，还可以顺便定量，而且便宜！！
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3楼2008-03-01 18:27:38
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yipaer

金虫 (小有名气)
核磁共振就可以了！~
但是要求纯度！~
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4楼2008-03-01 18:30:58
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aiyuanzh

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by yunhu611 at 2008-3-1 18:27:
用个气象色谱就行了，还可以顺便定量，而且便宜！！

亚硝酰硫酸，在水中分解，而且与水剧烈反应。到流动相里面就分解了吧，而且亚硝酰硫酸，硫酸，硝酸，SO3...都有强腐蚀性，怎么稀释也是个问题
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每天一点点，每天新进步
5楼2008-03-01 21:15:00
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yunhu611

银虫 (小有名气)
稀释到是问题不严重，这分解就比较麻烦了。。。。。。再想想，总有法的
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6楼2008-03-01 23:41:16
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yunhu611

银虫 (小有名气)
★
aiyuanzh(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论：）
气相色谱流动相是氮气，不与物质反应，固定相可以用固体吸附剂，也就是气-固色谱。楼主可以试试用丙酮，吡啶，二甲亚砜，DMF之类的稳定的极性溶剂作溶剂溶解要分离的产物，那样就不用担心反应的问题了。至于说腐蚀性强的问题，气象色谱所测试的是ppm浓度数量级的物质，应该不会有问题的。可能需要注意的就是汽化时有可能硝酸受热分解，可以用NO2补偿，不过可能不能很精确测得硝酸含量了。
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7楼2008-03-02 00:16:38
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aiyuanzh

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by yunhu611 at 2008-3-2 00:16:
气相色谱流动相是氮气，不与物质反应，固定相可以用固体吸附剂，也就是气-固色谱。楼主可以试试用丙酮，吡啶，二甲亚砜，DMF之类的稳定的极性溶剂作溶剂溶解要分离的产物，那样就不用担心反应的问题了。至于说腐蚀 ...

恩，但是亚硝酰硫酸73.5摄氏度分解，汽化可能会使它分解吧
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每天一点点，每天新进步
8楼2008-03-02 09:46:28
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aiyuanzh

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by yipaer at 2008-3-1 18:30:
核磁共振就可以了！~
但是要求纯度！~

核磁共振可能不适用吧，得到产品液是混合物啊
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9楼2008-03-02 09:48:03
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yunhu611

银虫 (小有名气)
准确称取1~1.5g样品(用干燥的称量瓶)放入500 ml的碘量瓶中
KMnO4标准溶液和10 ml25%H2SO4,然后摇匀,再吸入100 ml,0.1 mol/L草
再将溶液加热到6070℃,后用浓度为0.1 mol/L的KMnO4标准溶液滴定,
钟内不变色即为终点)。此时,记下所用KMnO4溶液的体积。其反应方程
2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4

计算亚硝酰硫酸的百分含量公式为:
a%=0.063×(VKMnO4NKMnO4-VNa2C2O4NNa2C2O4)/G
其中:V为溶液的体积,单位:ml　　N为溶液的当量浓度,单位:克当量/升。
G为亚硝酰硫酸溶液样品的质量,g。
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10楼2008-03-02 10:27:54
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