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汕头大学海洋科学接受调剂
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aiyuanzh

木虫 (著名写手)

[求助] 5金币求助合成产物中各成分的分析方法

合成产品亚硝酰硫酸(NO.SO4H)后,产物液中可能有这些成分:亚硝酰硫酸,硫酸,硝酸,SO3...,怎么建立合适的仪器分析方法对各成分进行分析?

亚硝酰硫酸溶液用途:主要应用于重氮化反应。
亚硝酰硫酸性状:无色棱柱状结晶,溶于硫酸,在水中分解,与水反应剧烈。73.5摄氏度分解。

合成方法:
SO2通入到硫酸和硝酸中去,发生氧化-还原反应,硝酸被还原为亚硝酸,SO2被氧化为SO3,生成的亚硝酸与SO3结合生成亚硝酰硫酸。



[ Last edited by aiyuanzh on 2008-3-2 at 19:28 ]

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yunhu611

银虫 (小有名气)


aiyuanzh(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论:)
气相色谱流动相是氮气,不与物质反应,固定相可以用固体吸附剂,也就是气-固色谱。楼主可以试试用丙酮,吡啶,二甲亚砜,DMF之类的稳定的极性溶剂作溶剂溶解要分离的产物,那样就不用担心反应的问题了。至于说腐蚀性强的问题,气象色谱所测试的是ppm浓度数量级的物质,应该不会有问题的。可能需要注意的就是汽化时有可能硝酸受热分解,可以用NO2补偿,不过可能不能很精确测得硝酸含量了。
7楼2008-03-02 00:16:38
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yunhu611

银虫 (小有名气)

用个气象色谱就行了,还可以顺便定量,而且便宜!!
3楼2008-03-01 18:27:38
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yipaer

金虫 (小有名气)

核磁共振就可以了!~
但是要求纯度!~
4楼2008-03-01 18:30:58
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aiyuanzh

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by yunhu611 at 2008-3-1 18:27:
用个气象色谱就行了,还可以顺便定量,而且便宜!!

亚硝酰硫酸,在水中分解,而且与水剧烈反应。到流动相里面就分解了吧,而且亚硝酰硫酸,硫酸,硝酸,SO3...都有强腐蚀性,怎么稀释也是个问题
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5楼2008-03-01 21:15:00
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