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wdrym

铜虫 (小有名气)

[求助] 药物分析已有13人参与

在做液相时,每次用同样的方法、配相同的流动相跑图,其中有一个峰有时候会出现,有时候不出现,想请教大家这是怎么回事
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盆盆冠冠

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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wdrym(星海慧儿代发): 金币+3, 多谢回帖交流 2014-04-09 16:24:58
遇到液相出未知峰的情况,因干扰因素非常多,不能片面的得出结论。我这几年工作中通常按照下述思路去判断:
1.系统污染:回顾各次检测前,分别用该液相、色谱柱测定过什么项目,进样针清洗是否到位,是否有残留风险;
2.容器污染:进样小瓶、配样瓶的清洗是否足够,被污染的风险;
3.样品降解:在方法验证时,是否有识别到该杂质;在破坏试验时,是否检出该杂质;如果样品为原料药,是否可能为物料、中间体残留出峰?
楼主梳理清楚上述三点,基本可以自己下结论了。
12楼2014-04-08 17:44:27
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能是进样部分的部件污染了。
不过你的这个峰出现有没有规律?是没有规律的乱出,还是有规律的某段时间出现?多给点信息,再贴个图出来可能更好些啊。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
2楼2014-04-08 08:50:16
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xumiaoyun

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
是不是杂质峰太小啊?或者这个峰本身不稳定
3楼2014-04-08 08:53:12
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wdrym

铜虫 (小有名气)

我做的是有关物质检测,每次那个峰出峰的时间一样的,但是有时候出现有时候不出现。同样是跑空白上周做的有那个峰,这周再做就没有了。
坚持
4楼2014-04-08 09:06:57
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