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METTER TOLEDODL31卡尔费休仪操作
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卡尔费休仪操作维护规程 (适用于METTER TOLEDODL31) 仪器使用前应确保所处环境温度在5--40ºC,无阳光直射;放置仪器的实验台坚固无震动;电源可靠接地. 仪器简介 DL31 是采用卡尔费休法原理测定样品中水份的仪器;功能多,操作界面好,使用方便;仪器的操作通过键盘完成;常用的键有: Pump(泵)用于吸入甲醇或排出废液; Run运行键; Reset复位键; Stirrer搅拌器; i学习键 Modify修改键 ; Setup设定键 Method方法键 Burette滴定管 Results结果 Esc退出键 F1、F2、F3命令键,用于输入由显示屏最下面一行以黑地白字显示的不同命令,使用该命令,按命令下面对应的命令键即可. 参数设定 1. KF titrants卡尔费休滴定剂 Name名称 1-comp2----单组分试剂,滴定度约为2mg/mL Conc[mg/mL] ***--------显示上次测定滴定度结果 Type类型 1-component-----单组分滴定剂 Burette 5mL------滴定管体积 Fill rate[%]100-------流出物100%为滴定剂 其余不再设置. 2. KF standards卡尔费休标样 Name H2O ISO3696---以国标3696的纯水做标样 H2O Content 100------纯水 Unit单位 % Batch 批次 Type类型 Mass[质量型] Weight[g]重量0.01g 3. 另外涉及的3个参数 ⑴Sample Parameters试样参数 Speed[%]搅拌速度 35 Mix time[s]搅拌时间 10 Titrant滴定剂 1-comp2 Volume For Predispensing[mL]予分配体积 0 ⑵Control Parameters控制参数 电方面参数不变. ⑶Termination Parameters终止参数 Max time[s]最大搅拌时间 600 Drift stop漂移终止 Rel---相对值 Drift[μg/min] 15--70----终止点数 Vmax[mL] 最大体积10.000 Blank(μg)空白值 0 Drift Online联机 Result % 仪器操作 1. 打开电源,仪器通电后开始自检;自检完成后,显示如下画面: METTLER TOLEDO DL31 Version1.2 Hello 表示仪器自检成功. 2. 按RUN键开始测定,此时仪器显示 START RUN Method 55 Title Ueser Help OK 按F3选择OK命令,仪器开始预滴定;滴定完成后显示以下画面: STANDBY RUN Active method: 55 Drife[μg/min] *→ Drife Conc Sample 按F2选择Conc启动滴定度测定. 按F3选择Sample启动样品测定. 按F3仪器开始测定样品,仪器出现下面的样品量输入画面: ANALYSIS RUN H2O exp[%] *** Weight[g] 0 Minimum[g] ***** Maxmum[g] ***** Hello OK H2O exp[%] ***表示水份的预期值,可预先输入,仪器根据输入值计算出最大和最小称样量. Minimum[g] *****表示最小称样量. Maxmum[g] *****表示最大称样量. *表示数值. 用仪器上的数字键输入样品量后按F3输入.当出现要求确认的画面时加入样品再按F3确认,然后仪器开始滴定.滴定完成后自动求出结果,按F3键返回待机画面,结果数值存储在仪器内,便可进行下一个样品测定.也可以先加入样品再输入样品量,按2次F3键. 滴定度测定 按F2开始滴定度测定,按动F3键越过提示画面,直到出现下面的画面: CONC RUN H2O ISO 3696 Weight[g] 0 Proposal **** Hello OK ****表示以前输入的重量值 输入重量加入定量的水的操作与样品测定完全相同. 测定完滴定度后,按F3键返回待机画面,滴定度数值自动存入仪器,在下一次测定前仪器始终用此数值进行样品水份的计算. 废液排出与甲醇加入 排出废液时先按PUMP键,再按F3键开始排液,再按一次F3键停止,排出废液应将排液管插入滴定容器底部,排液停止后向上提起.吸入新的甲醇溶液时先按PUMP键, 再按一次F3键,然后按住仪器顶部的一个小兰色按钮,直到吸入的甲醇浸没电极时松开, 按一次F3键结束. 日常维护 1.当预滴定时间太长超过10分钟时仪器会提示;此时应检查试剂是否失效,滴定容器是否密封完好;电极是否响应迟钝,电极是否污染.如果仪器长时间不用也会出现预滴定时间太长的现象,继续滴定至完成 即可. 2.当一些样品使电极响应迟钝或滴定不到终点时,应清洗电极;可将其置于稀盐酸中浸泡几分钟,然后用脱盐水洗净擦干即可使用. 3.仪器上的干燥剂分子筛应根据周围环境湿度及时更换;更换后的分子筛可在160-300ºC的马佛炉中烘24小时使之再生.废液瓶上的分子筛由于含有SO2应先用水清洗后烘干,再烘. 4.空气湿度太大适当修改Drift值. 简单操作步骤: 1. 打开电源,仪器通电后开始自检;自检完成; 2.按pump→F3①排液:把排液管插入液面,排后按F3(泵停)②进液(CH3OH):按小篮橡皮钮,进完后按F3(泵停). 3.予滴定:按RUN2次,开始滴定,响一声结束. 4.测滴定度:按 F2→F3→▼→F3→F3→输入样重0.01g→F3加H2O样0.01g→F3→(自动滴定)显示结果. 5.测样品: F3→输入样重***F3→加入试样***F3→(自动滴定)显示结果. |
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