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五彩鱼

新虫 (初入文坛)

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[资源] METTER TOLEDODL31卡尔费休仪操作

卡尔费休仪操作维护规程
(适用于METTER TOLEDODL31)
仪器使用前应确保所处环境温度在5--40ºC,无阳光直射;放置仪器的实验台坚固无震动;电源可靠接地.
仪器简介
DL31 是采用卡尔费休法原理测定样品中水份的仪器;功能多,操作界面好,使用方便;仪器的操作通过键盘完成;常用的键有:
Pump(泵)用于吸入甲醇或排出废液;
Run运行键;
Reset复位键;
Stirrer搅拌器;
i学习键
Modify修改键 ;
Setup设定键
Method方法键
Burette滴定管
Results结果
Esc退出键
F1、F2、F3命令键,用于输入由显示屏最下面一行以黑地白字显示的不同命令,使用该命令,按命令下面对应的命令键即可.
参数设定
1. KF titrants卡尔费休滴定剂
Name名称  1-comp2----单组分试剂,滴定度约为2mg/mL
Conc[mg/mL] ***--------显示上次测定滴定度结果
Type类型 1-component-----单组分滴定剂
Burette    5mL------滴定管体积
Fill rate[%]100-------流出物100%为滴定剂
其余不再设置.
2. KF standards卡尔费休标样
Name    H2O ISO3696---以国标3696的纯水做标样
H2O Content  100------纯水
Unit单位 %
Batch 批次
Type类型  Mass[质量型]
Weight[g]重量0.01g
3. 另外涉及的3个参数
⑴Sample Parameters试样参数
Speed[%]搅拌速度  35
Mix time[s]搅拌时间  10
Titrant滴定剂  1-comp2
Volume For Predispensing[mL]予分配体积 0
⑵Control Parameters控制参数
电方面参数不变.
⑶Termination Parameters终止参数
Max time[s]最大搅拌时间 600
Drift stop漂移终止 Rel---相对值
Drift[μg/min]  15--70----终止点数
Vmax[mL]  最大体积10.000
Blank(μg)空白值 0
Drift       Online联机
Result       %
仪器操作
1. 打开电源,仪器通电后开始自检;自检完成后,显示如下画面:
METTLER             TOLEDO
DL31
   Version1.2
         Hello
表示仪器自检成功.
2. 按RUN键开始测定,此时仪器显示
START                RUN
Method             55
Title
Ueser
Help                OK
按F3选择OK命令,仪器开始预滴定;滴定完成后显示以下画面:
STANDBY                RUN
Active  method:       55
Drife[μg/min]          *→
Drife    Conc Sample
按F2选择Conc启动滴定度测定.
按F3选择Sample启动样品测定.
按F3仪器开始测定样品,仪器出现下面的样品量输入画面:
ANALYSIS                RUN
H2O exp[%]             ***
Weight[g]                0
Minimum[g]             *****
Maxmum[g]             *****
Hello                      OK
H2O exp[%] ***表示水份的预期值,可预先输入,仪器根据输入值计算出最大和最小称样量.
Minimum[g]    *****表示最小称样量.
Maxmum[g]    *****表示最大称样量.
*表示数值.
用仪器上的数字键输入样品量后按F3输入.当出现要求确认的画面时加入样品再按F3确认,然后仪器开始滴定.滴定完成后自动求出结果,按F3键返回待机画面,结果数值存储在仪器内,便可进行下一个样品测定.也可以先加入样品再输入样品量,按2次F3键.
滴定度测定
按F2开始滴定度测定,按动F3键越过提示画面,直到出现下面的画面:
CONC                            RUN
H2O  ISO       3696
Weight[g]       0
Proposal       ****
Hello                         OK
****表示以前输入的重量值
输入重量加入定量的水的操作与样品测定完全相同.
测定完滴定度后,按F3键返回待机画面,滴定度数值自动存入仪器,在下一次测定前仪器始终用此数值进行样品水份的计算.
废液排出与甲醇加入
  排出废液时先按PUMP键,再按F3键开始排液,再按一次F3键停止,排出废液应将排液管插入滴定容器底部,排液停止后向上提起.吸入新的甲醇溶液时先按PUMP键, 再按一次F3键,然后按住仪器顶部的一个小兰色按钮,直到吸入的甲醇浸没电极时松开, 按一次F3键结束.
日常维护
1.当预滴定时间太长超过10分钟时仪器会提示;此时应检查试剂是否失效,滴定容器是否密封完好;电极是否响应迟钝,电极是否污染.如果仪器长时间不用也会出现预滴定时间太长的现象,继续滴定至完成即可.
2.当一些样品使电极响应迟钝或滴定不到终点时,应清洗电极;可将其置于稀盐酸中浸泡几分钟,然后用脱盐水洗净擦干即可使用.
3.仪器上的干燥剂分子筛应根据周围环境湿度及时更换;更换后的分子筛可在160-300ºC的马佛炉中烘24小时使之再生.废液瓶上的分子筛由于含有SO2应先用水清洗后烘干,再烘.
4.空气湿度太大适当修改Drift值.

简单操作步骤:
1. 打开电源,仪器通电后开始自检;自检完成;
2.按pump→F3①排液:把排液管插入液面,排后按F3(泵停)②进液(CH3OH):按小篮橡皮钮,进完后按F3(泵停).
3.予滴定:按RUN2次,开始滴定,响一声结束.
4.测滴定度:按 F2→F3→▼→F3→F3→输入样重0.01g→F3加H2O样0.01g→F3→(自动滴定)显示结果.
5.测样品: F3→输入样重***F3→加入试样***F3→(自动滴定)显示结果.

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