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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 交流探讨 » 求助高手,帮忙看下这张XRD图,谢谢
汕头大学海洋科学接受调剂
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luzhijian

金虫 (著名写手)

[交流] 求助高手,帮忙看下这张XRD图,谢谢

高能球磨钛粉和氮化硅粉的混合粉,得到下面的图,最上的时间最长,图中衍射峰随时间的增加,衍射峰的背底越高,高手帮下,谢谢先.

[ Last edited by luzhijian on 2008-2-28 at 19:24 ]
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择善人而交, 择善书而读, 择善言而听, 择善行而从。
1楼 2008-02-28 16:41:34
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yiyang.imr

木虫 (正式写手)
★ ★
luzhijian(金币+2,VIP+0):3ks,没有进行压块,只是球磨后直接拿去做xrd的.
这个可能跟表面的粗糙度有关，说明球磨的时间越长，压块后的表明粗糙度约大，即粉体越不容易压实仅供参考
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2楼2008-02-28 18:07:14
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jkzhou

铜虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
luzhijian(金币+2,VIP+0):什么线宽的变化?是衍射峰的吗? 什么原因导致的呢??
luzhijian(金币+1,VIP+0):结晶性越差，衍射峰宽化,背底粗糙怎么回事?
luzhijian(金币+2,VIP+0):结晶性越差，衍射峰宽化,背底粗糙怎么回事
这个应该是表现为缝宽的变化，与晶粒大小有关系
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3楼2008-02-28 18:21:26
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scuztb

铁杆木虫 (职业作家)
★ ★
luzhijian(金币+1,VIP+0):多给楼上几个金币了,结晶性越差，衍射峰宽化,背底粗糙怎么回事?
luzhijian(金币+1,VIP+0):再给一个金币
球磨时间越长，晶粒越小，同时结晶性越差，衍射峰宽化
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成木虫咯
4楼2008-02-28 23:07:43
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dong501

金虫 (小有名气)
★ ★
luzhijian(金币+2,VIP+0):谢谢参与,出现馒头峰什么原因?
我觉得球磨时间增加，衍射峰变宽，与晶粒尺寸和应力的变化有关系。
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学无止境
5楼2008-02-29 04:45:05
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asksky0014037

银虫 (小有名气)
★ ★
luzhijian(金币+1,VIP+0):馒头峰还是相当明显的,但衍射峰不怎么清晰,在馒头峰那不好步进扫描啊. 还有帮看下有没新物质生成.
luzhijian(金币+1,VIP+0):有文献说,Ti和Si3N4粉经过短时球磨2h会生成新物质，但我的球磨长达10小时，也没有新变化．
你用谢乐公式计算一下，就知道晶粒尺寸大小变化。我觉得球磨时间增加，使得体系的结晶态转化为无定形态，引起那个馒头峰的变化
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6楼2008-02-29 08:22:59
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jkzhou

铜虫 (正式写手)
★
luzhijian(金币+1,VIP+0):具体原因呢?
如果你无限球墨，可能会出现非晶态，由此出现馒头峰
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7楼2008-02-29 09:56:39
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wolfliu

木虫 (著名写手)

自信，诚信，求实，方法。
★
luzhijian(金币+1,VIP+0):采用TEM,看是否出现新物相和漫散的光斑吧
随球磨时间增加，晶粒尺寸会减小，或应力可能增大，从而引起物质衍射峰变宽。当晶粒尺寸小到一定程度或者应力增大到一定程度，就会呈现出馒头峰。在XRD衍射图中，馒头峰是物质内部原子排列呈“短程有序，长程无序”（非晶态结构）的典型特征。
根据你所提供的XRD图谱，仅从晶粒尺寸的角度来看的话，随球磨时间增加，物质内部原子呈长程无序排列的特征越明显，尤其是球磨时间最长的一个样品，其是少量非晶态物质和大部分晶态物质构成的。
另外，从XRD图谱中，少量非晶态物质就是新相（新物质），如果你想进一步确认的话，建议采用TEM分析之。

[ Last edited by wolfliu on 2008-2-29 at 15:39 ]
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不以求备取人，不以己长格物。
8楼2008-02-29 15:33:05
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wolfliu

木虫 (著名写手)

自信，诚信，求实，方法。
★
luzhijian(金币+1,VIP+0):是扫描参数选择的问题,还是样品中的问题啊
背底粗糙，可能是因在你所选择的扫描速度等参数下，强峰与弱峰强度比减小所致。
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不以求备取人，不以己长格物。
9楼2008-02-29 15:37:25
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脂质体

至尊木虫 (知名作家)
★
luzhijian(金币+1,VIP+0):但有文献指出,钛粉和氮化硅粉短时球磨会发生反应的.
高能球磨是制备纳米微粒的一个方法，经过长时间球磨，钛粉和氮化硅粉微粒粒径减小，晶粒尺寸减小，XRD衍射峰增宽。同时从谱峰随球磨时间的变化来看，还是机械的物理混合物，并没有生成新物质，因为没有新的XRD衍射峰产生。
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10楼2008-02-29 16:13:13
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