24小时热门版块排行榜    

查看: 886  |  回复: 5

HPLC2008

木虫 (正式写手)

[求助] 请教计算颗粒大小问题! 已有2人参与

按照文献用Scherrer's formula
  D=kλ/βcosθ计算
通过XRD测定后λ=1.5418nm k=0.89
β是不是代入XRD中的FWHM值=0.876, θ=25.46
按照这个计算出来=1.734927003
但是电镜的结果为大约20nm
请高手帮助指出问题所在,谢谢!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
HPLC2008: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢,请问k的取值怎么定呢,看来帖子说有0.89.0.95,1.05? 2014-04-04 09:57:41
把图线放上来看看。(1)θ应该是1/2*25.46吧?(2)不同的形状,K的取值不同,楼主确定是0.89?;(3)β是XRD峰的半高宽,确信实验取值没有错误?注意到,若β比现在小10倍,结果就成17nm了,就比较符合了。是否是哪里出问题了呢?楼主再次检查一下吧。
2楼2014-04-04 08:26:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

奋斗1993

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
HPLC2008: 金币+1, 有帮助, 谢谢! 2014-04-04 09:58:01
用谢乐公式计算纳米颗粒粒径本身就不是特别准确,考虑的各种原因算出的最终结果正常情况下均会小于电镜表征结果。前一段时间投稿review也问了一个这样的问题。电镜表征结果200nm,但是谢乐公式算出来还不到100nm,最后也没什么影响。因为这个公式计算出来的是晶粒的粒径,而不是颗粒的粒径,纳米颗粒可能是N个小晶粒的集合体,所以结果较小。建议仔细核对相关参数,如果参数没错,算出多少就是多少。
天才源于奋斗
3楼2014-04-04 09:35:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

HPLC2008

木虫 (正式写手)

XRD的结果见图!
请教计算颗粒大小问题!
1.png

4楼2014-04-04 10:00:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


【答案】应助回帖

★ ★
HPLC2008: 金币+1, 有帮助, 请细说! 2014-04-04 21:08:50
HPLC2008: 金币+1, 有帮助 2014-04-08 22:24:29
对了,突然想到,半高宽得到的是角度,而其他参数是数值,因此,是否要将半高宽转化成弧度再进行计算呢?
5楼2014-04-04 10:33:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

HPLC2008

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by peterflyer at 2014-04-04 10:33:38
对了,突然想到,半高宽得到的是角度,而其他参数是数值,因此,是否要将半高宽转化成弧度再进行计算呢?

不明白,请细说
6楼2014-04-04 21:08:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 HPLC2008 的主题更新
信息提示
请填处理意见