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蓑笠翁1988

铁虫 (小有名气)

[求助] 求助-头孢类药 内酰胺二聚体杂质较多 已有7人参与

最近小虫在做一个头孢类的项目,即β-内酰胺类抗生素
最后一步是在羧酸键上接一个修饰性的酯,用的碱是有机碱,
但是总是产生很多内酰胺开环后的的二聚体,难以控制纯度,
是在反应中产生?,还是后处理?,亦或者是对某种环境因素不稳定?,
路漫漫其修远兮,这探索的路实在漫长,

求做过投头孢类项目的虫友支招,多谢多谢!
支招要靠谱哦


[ Last edited by 1949stone on 2014-4-4 at 09:30 ]
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gfshksdl

新虫 (小有名气)


绝对是反应中产生
6楼2014-04-04 11:19:15
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
蓑笠翁1988: 金币+10 2014-04-29 22:08:05
不是所有的头孢都易产生开环聚合物,像头孢曲松很难聚合,头孢哌酮的聚合物也不大,头孢噻肟和他定更易聚合,就像你说的一样,开环聚合,先控制开环吧!
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
10楼2014-04-09 14:05:58
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asd12398

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
蓑笠翁1988: 金币+20 2014-04-29 22:07:37
头孢类和培南类都容易产生聚合物,聚合物再产品中出现也是很正常的,关键在于你的重结晶工艺,当然反应中也不能太多,楼上有人说pH值关键很正确,其实强酸强碱都是容易开环和聚合。你把重结晶工艺控制好,杂质在限度之内就好,不要追求完全没有,那是不可能的。
11楼2014-04-09 14:20:00
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windsoul2010

木虫 (职业作家)

低温控制下如何?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
平平淡淡才是真正的生活,悠然,随心,随性,随缘。
13楼2014-04-11 14:01:03
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普通回帖

sdkjba

新虫 (初入文坛)

本帖内容被屏蔽

2楼2014-04-03 19:32:09
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小强110

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
蓑笠翁1988: 金币+5, 有帮助 2014-04-04 16:24:44
这个是在反应过程中产生的,你用的有机碱,是不是可以适当的改变一下反应体系,这个东西对PH挺敏感的。
学习~交流
3楼2014-04-04 08:54:37
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wachina

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
蓑笠翁1988: 金币+5, 有帮助 2014-04-04 16:24:55
反应还是后处理产生,你进下HPLC就知道了
4楼2014-04-04 09:33:10
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
蓑笠翁1988: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-04-04 16:25:19
将反应的各个参数下生产的产品进行检测对比,找到导致二聚体产生的因素,再调整工艺参数进行制备后检测,来验证一下二聚体产生的环节,改进就是了
gwmgyp
5楼2014-04-04 09:59:23
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蓑笠翁1988

铁虫 (小有名气)

谢谢,继续求助
7楼2014-04-04 16:27:07
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simi6948

禁言 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
蓑笠翁1988: 金币+5, 有帮助 2014-04-07 22:27:07
本帖内容被屏蔽

8楼2014-04-04 21:02:39
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9楼2014-04-09 11:49:30
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