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qingyu906

木虫 (著名写手)

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[交流] 25ml的釜为什么只装10ml溶剂？

看到有很多文献中实验方法都是25ml的釜才装10ml，我就纳闷了，不是一般装60－70％吗？10ml才40％啊，产生的压力会够吗？我总是装80％左右，烧不出晶体莫非也与此有关？

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1楼 2008-02-28 10:35:11

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ahs790808

铁杆木虫 (职业作家)

大魔导师

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水热法：是溶液中生长晶体的一种方法，用高温(大于100度)高压的水溶液中，控制高压釜内溶液的温差使产生对流，并使溶液过饱和析出溶质生长晶体的方法.水热法是19 世纪中叶地质学家模拟自然界成矿作用而开始研究的。1900 年后科学家们建立了水热合成理论,以后又开始转向功能材料的研究。目前用水热法已制备出百余种晶体。水热法又称热液法,属液相化学法的范畴。是指在密封的压力容器中,以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。其中水热结晶用得最多。在这里简单介绍一下它的原理: 水热结晶主要是溶解———再结晶机理。首先营养料在水热介质里溶解,以离子、分子团的形式进入溶液。利用强烈对流(釜内上下部分的温度差而在釜内溶液产生) 将这些离子、分子或离子团被输运到放有籽晶的生长区(即低温区) 形成过饱和溶液,继而结晶。水热法生产的特点是粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控制,生产成本低。用水热法制备的粉体一般无需烧结,这就可以避免在烧结过程中晶粒会长大而且杂质容易混入等缺点。影响水热合成的因素有:温度的高低、升温速度、搅拌速度以及反应时间等。现在又有诸多实验是以有机溶剂代替水,叫做溶剂热法,但原理相同.
水热时尤其是加入有机溶剂的情况下,特别注意釜要拧紧,溶液不能过多,不然搞不好会发生釜坏人伤的情形.