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孟园园

金虫 (正式写手)

[求助] 高压釜加压 已有10人参与

哪位做过高压釜加压反应?我的高压釜需要加到10个大气压,但是氢气的表头分压最多是4个大气压,所以想请教各位大神,怎样把压力加到10个大气压?
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机遇垂青于有准备的人
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孟园园

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by shiqz.chji at 2014-04-02 07:01:09
一是先允氢气,然后再加上高压的氮气,
二是先允氢气,然后你可以升温,这样也可能造压。
另外你的问题还是不太明确,表头分压是什么意思?什么反应也没有说出来。不太明确回答你!

我做的是异佛尔酮的不对称加氢催化,常温,10个大气压,需要通入10个大气压的氢气,但氢气瓶上的减压阀最多是4个大气压。
机遇垂青于有准备的人
7楼2014-04-03 09:18:34
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shiqz.chji

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流,欢迎常来~~ 2014-04-02 12:14:01
孟园园(jiangyun2代发): 金币+1 2014-04-10 15:10:03
一是先允氢气,然后再加上高压的氮气,
二是先允氢气,然后你可以升温,这样也可能造压。
另外你的问题还是不太明确,表头分压是什么意思?什么反应也没有说出来。不太明确回答你!
2楼2014-04-02 07:01:09
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流,欢迎常来~~ 2014-04-02 12:14:05
孟园园(jiangyun2代发): 金币+2 2014-04-10 15:10:10
首先注意安全,用高压釜做这么高的压力,最好用特殊设计的反应釜!还要充分考虑升温后溶剂挥发、气体膨胀后的压力增量。

如果一定要做的话,可以不用减压阀,而用特殊焊接的接口,直接将氢气钢瓶连接!我原来做二甲醚合成时就是这么做的,不过是流动法!保护设施全备!
3楼2014-04-02 08:33:13
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linqi723

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jiangyun2: 金币+2, 谢谢回帖交流,欢迎常来~~ 2014-04-02 12:14:13
孟园园(jiangyun2代发): 金币+5 2014-04-10 15:09:51
如侯老师所说,实验前要一定要心里明白实验过程中的一些变数:
1. 初始压力 在反应温度下最高压力是多少?
可以用气体方程估算一下。
(当然一种情况是升温时,气体被大量消耗!但注意,也可能不消耗,而且可能有裂解反应发生,产生大量的气体,使体系压力比初始预计的 要大很多!)
2. 反应溶剂在反应温度下的饱和蒸汽压

1 2 之和一定要在反应釜工作压力的范围内,最好留出空间。  比如 10MPa的反应釜,平时最多做到6-7 MPa


你说的表头只有4atm,可能你需要换个减压器,用2.5*25MPa的就可以了。
充气管线要用耐压不锈钢管。  如果压力很低,可以用厚壁聚四氟管。
2013
4楼2014-04-02 09:30:55
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