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孟园园

金虫 (正式写手)

[求助] 高压釜加压 已有10人参与

哪位做过高压釜加压反应?我的高压釜需要加到10个大气压,但是氢气的表头分压最多是4个大气压,所以想请教各位大神,怎样把压力加到10个大气压?
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linqi723

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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jiangyun2: 金币+2, 谢谢回帖交流,欢迎常来~~ 2014-04-02 12:14:13
孟园园(jiangyun2代发): 金币+5 2014-04-10 15:09:51
如侯老师所说,实验前要一定要心里明白实验过程中的一些变数:
1. 初始压力 在反应温度下最高压力是多少?
可以用气体方程估算一下。
(当然一种情况是升温时,气体被大量消耗!但注意,也可能不消耗,而且可能有裂解反应发生,产生大量的气体,使体系压力比初始预计的 要大很多!)
2. 反应溶剂在反应温度下的饱和蒸汽压

1 2 之和一定要在反应釜工作压力的范围内,最好留出空间。  比如 10MPa的反应釜,平时最多做到6-7 MPa


你说的表头只有4atm,可能你需要换个减压器,用2.5*25MPa的就可以了。
充气管线要用耐压不锈钢管。  如果压力很低,可以用厚壁聚四氟管。
2013
4楼2014-04-02 09:30:55
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逢寅

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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cxqtitan: 金币+1, 谢谢交流 2014-04-04 10:02:38
孟园园(jiangyun2代发): 金币+1 2014-04-10 15:09:56
不知道你的实验的温度是多少,我做实验室的时候用氮气除氧以后就升温,升温完成以后在加压的,否则压力根本没法控制了。像前面说的先换个表头,压力达不到的话就只能用增压泵了。
好好努力!加油!
13楼2014-04-04 08:38:56
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逢寅

木虫 (正式写手)

引用回帖:
14楼: Originally posted by 袁有俊 at 2014-04-04 08:56:25
您好,请问您们的压力是多大啊,我想通0.4MPa的氮气,用什么管子把钢瓶和反应釜连起来合适啊,我没有高压管,用普通的厚壁管子可以吗,谢谢您...

管子是买设备的时候直接配着的,316L的,具体壁厚还不知道呢,最大的时候是调试设备的时候打到70MPa是没有问题的
好好努力!加油!
17楼2014-04-04 10:20:46
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linqi723

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
15楼: Originally posted by 袁有俊 at 2014-04-04 08:58:02
您好,我想通0.4MPa的氮气,可以用厚壁聚四氟管子把钢瓶和反应釜连起来合适吗谢谢您!...

可以的。要用质量好的聚四氟乙烯管。而且充完之后管子不要被烫到,不要折叠挤压。


国内的气相色谱基本都用聚四氟乙烯管作为色谱气体管线。0.4MPa没有问题。

如果可以,最好用钢管,铜管等。
2013
18楼2014-04-04 10:27:02
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linqi723

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
18楼: Originally posted by linqi723 at 2014-04-04 10:27:02
可以的。要用质量好的聚四氟乙烯管。而且充完之后管子不要被烫到,不要折叠挤压。


国内的气相色谱基本都用聚四氟乙烯管作为色谱气体管线。0.4MPa没有问题。

如果可以,最好用钢管,铜管等。...

忘了说了,但是估计你也知道。啰嗦一下

用四氟管同低压气体的话,管线内部要有衬管(不锈钢空心细管);连接可以直接用氟硅胶垫,或者卡套。

CEM加氢管线(进口仪器)是用的厚壁的聚乙烯管,很厚的壁(2mm),然后外部用卡套连接。耐压是 1.4MPa(工作压力)
2013
20楼2014-04-04 10:31:30
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shiqz.chji

新虫 (正式写手)

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jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流,欢迎常来~~ 2014-04-02 12:14:01
孟园园(jiangyun2代发): 金币+1 2014-04-10 15:10:03
一是先允氢气,然后再加上高压的氮气,
二是先允氢气,然后你可以升温,这样也可能造压。
另外你的问题还是不太明确,表头分压是什么意思?什么反应也没有说出来。不太明确回答你!
2楼2014-04-02 07:01:09
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

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孟园园(jiangyun2代发): 金币+2 2014-04-10 15:10:10
首先注意安全,用高压釜做这么高的压力,最好用特殊设计的反应釜!还要充分考虑升温后溶剂挥发、气体膨胀后的压力增量。

如果一定要做的话,可以不用减压阀,而用特殊焊接的接口,直接将氢气钢瓶连接!我原来做二甲醚合成时就是这么做的,不过是流动法!保护设施全备!
3楼2014-04-02 08:33:13
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1105806021

木虫 (正式写手)

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jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流,欢迎常来~~ 2014-04-02 12:14:19
孟园园(jiangyun2代发): 金币+1 2014-04-10 15:10:15
我的高压釜反应初始氢气压力是5Mpa,反应完就接近10Mpa
5楼2014-04-02 09:49:12
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孟园园

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 1105806021 at 2014-04-02 09:49:12
我的高压釜反应初始氢气压力是5Mpa,反应完就接近10Mpa

那你的5MPa是怎么加上去的,你这个可是50个大气压啊
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6楼2014-04-03 09:15:51
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孟园园

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by shiqz.chji at 2014-04-02 07:01:09
一是先允氢气,然后再加上高压的氮气,
二是先允氢气,然后你可以升温,这样也可能造压。
另外你的问题还是不太明确,表头分压是什么意思?什么反应也没有说出来。不太明确回答你!

我做的是异佛尔酮的不对称加氢催化,常温,10个大气压,需要通入10个大气压的氢气,但氢气瓶上的减压阀最多是4个大气压。
机遇垂青于有准备的人
7楼2014-04-03 09:18:34
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新虫 (初入文坛)

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我用的氢气钢瓶是10个的,你得换个气瓶

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
8楼2014-04-03 09:32:42
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adaihao

至尊木虫 (著名写手)

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换一个大的减压表就完事了
9楼2014-04-03 13:13:48
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


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jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流,欢迎常来~~ 2014-04-03 14:53:32
楼主是要总气压1MPa还是氢气分压要1MPa?若是前者可在通入0.4MPa的H2后再通1MPa的氩气;若是后者,除了换高压气罐别无他法。升温的方法不可行,因为就算升温到300度,虽然气体总压力远远大于1MPa,但氢气的分压还未到达1MPa。再说这个温度有点高了,一般的高压釜也不能加热到300度。
10楼2014-04-03 13:43:22
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